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Hai mai eseguito una misura di conducibilità e ottenuto risultati errati? Ci sono diverse possibili ragioni per questo. In questo post, voglio mostrarti come puoi superare alcuni di questi problemi.
Di per sé, la misurazione della conducibilità viene eseguita abbastanza facilmente. Si prende una cella di conducibilità e un apposito dispositivo di misurazione, si inserisce la cella di conducibilità nella soluzione campione e si legge il valore dato. Tuttavia, ci sono alcune sfide come la scelta del sensore giusto, la dipendenza dalla temperatura della conducibilità, o l'assorbimento di CO2 , che falsificano i tuoi risultati.
I seguenti argomenti saranno trattati nel resto di questo post (clicca per passare all'argomento):
Tante celle di misura: quale usare?
La prima e più importante domanda sulla misura della conducibilità è: quale sensore è il più adatto alla tua applicazione? Il campo di misura dipende dalla costante di cella della tua cella di conducibilità, quindi questa scelta richiede alcune considerazioni:
- Qual è la conducibilità prevista del mio campione?
- Ho una vasta gamma di conducibilità all'interno dei miei campioni?
- Qual è la quantità di campione che ho a disposizione per la misurazione?
Sul mercato sono disponibili diversi tipi di celle di misura della conducibilità. Le celle a due elettrodi hanno il vantaggio di poter essere costruite all'interno di una geometria più piccola e sono più accurate a basse conducibilità. D'altra parte, altri tipi di celle di misura non mostrano influenze verso la polarizzazione, hanno un intervallo lineare più ampio e sono meno sensibili alle contaminazioni.
La Figura 1 mostra l'ampia gamma di applicazioni dei sensori con diverse costanti di cella.
Come regola generale: Sensori con una costante di cella bassa sono usati per campioni con una bassa conducibilità e sensori con costanti di cella elevate devono essere usati per campioni ad alta conducibilità.
Per ottenere maggiori informazioni, dai un'occhiata al nostro Electrode Finder e seleziona «misurazione della conducibilità».
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Determinazione della costante di cella
Ogni cella di conducibilità ha la propria costante di cella di conducibilità e pertanto deve essere determinata regolarmente. La costante nominale di cella dipende dall'area dei contatti in platino e dalla distanza tra le due superfici:
K : Costante di cella in cm-1
Aeff : Area effettiva degli elettrodi in cm2
delettrodi : Distanza tra gli elettrodi in cm
Tuttavia, nessun sensore è perfetto e la costante di cella effettiva non concorda esattamente con la costante di cella ideale. Pertanto, la costante di cella effettiva viene determinata sperimentalmente misurando uno standard adatto. La sua conducibilità misurata viene confrontata con il valore teorico:
K : Costante di cella in cm-1
ϒtheor. : Conducibilità teorica dello standard alla temperatura di riferimento in S/cm
Gmeas : Conduttanza misurata in S
Con l'aumento del ciclo di vita, le proprietà della cella di misura potrebbero cambiare. Cambiare le sue proprietà significa anche che la sua cellula cambia costantemente. Pertanto, è necessario controllare di volta in volta la costante di cella con uno standard ed eseguire una rideterminazione della costante di cella se necessario.
Dipendenza dalla temperatura della conducibilità
Ti sei mai chiesto perché la conducibilità è normalmente indicata a 20°C o 25°C nella letteratura? Il ragionamento è che la conduttività stessa lo è molto dipendente dalla temperatura e varierà con diverse temperature. È difficile confrontare i valori di conducibilità misurati a diverse temperature, in quanto la deviazione è di circa il 2%/°C. Pertanto, assicurati di misurare in un recipiente termostatato o di utilizzare un coefficiente di compensazione della temperatura.
Che cos'è comunque un coefficiente di compensazione della temperatura?
Il coefficiente di compensazione della temperatura è un fattore di correzione che correggerà il valore misurato a una certa temperatura alla temperatura di riferimento definita. Il fattore stesso dipende dalla matrice del campione ed è diverso per ogni campione.
Ad esempio, se si misura un valore di 10 mS/cm a 24 °C, il dispositivo correggerà il tuo valore con una correzione lineare dal 2%/°C al 10,2 mS/cm alla temperatura di riferimento di 25°C. Questa caratteristica della compensazione lineare della temperatura è molto comune ed è implementata nella maggior parte dei dispositivi.
Tuttavia, il coefficiente di compensazione della temperatura non è lineare per ogni campione. Se la compensazione lineare della temperatura non è sufficientemente precisa, è anche possibile utilizzare la funzione di registrazione di una funzione di compensazione della temperatura. Lì misurerai la conduttività del tuo campione a diverse temperature e successivamente adatterai una funzione polinomiale attraverso i punti misurati. Per future correzioni di temperatura, verrà utilizzata questa funzione polinomiale e si otterranno risultati più accurati.
E... che dire dello standard di conducibilità?
Quale standard devo scegliere?
Contrariamente alla calibrazione del pH, la cella di conducibilità richiede solo una calibrazione a un punto. A tal fine, è necessario scegliere uno standard adatto che abbia un valore di conducibilità nello stesso intervallo del proprio campione ed è inerte alle influenze esterne.
Ad esempio, si consideri un campione di acqua deionizzata, che ha una conducibilità prevista di circa 1 µS/cm. Se si calibra la cella di conducibilità con uno standard di conducibilità più elevato intorno a12,88 mS/cm, comporterà un errore enorme nel valore del campione misurato.
La maggior parte delle celle di conducibilità non sarà adatta per entrambi gli intervalli. Per conducibilità così basse (1 µS/cm), è meglio utilizzare uno standard di conducibilità di 100 µS/cm. Sebbene siano disponibili standard di conducibilità inferiori, una corretta gestione diventa più difficile. Per conducibilità così basse, l'influenza dell'influenza della CO2 aumenta.
Ultimo, ma non per importanza: Mescolare o non mescolare?
Questa è una domanda controversa, come l'agitazione presenta vantaggi e svantaggi. L'agitazione consente alla soluzione del campione di essere omogenea, ma potrebbe anche aumentare l'assorbimento di anidride carbonica dall'aria ambiente.
Ad ogni modo, non importa se scegli di mescolare o non mescolare, assicurati solo che la stessa procedura venga applicata ogni volta per la determinazione della costante di cella e per la determinazione della conducibilità del tuo campione. Personalmente consiglio di mescolare leggermente, perché in questo modo si raggiunge più velocemente un valore stabile e l'effetto dell'assorbimento di anidride carbonica è quasi trascurabile.
Riassunto
È abbastanza facile eseguire misure conduttometriche, ma alcuni punti importanti dovrebbero essere considerati a fondo prima di iniziare l'analisi, come la dipendenza dalla temperatura, la scelta della cella di misura conduttometrica adatta e la scelta dello standard di calibrazione. In caso contrario si possono ottenere risultati falsi.
