この技術資料は、OMNIS カールフィッシャー水分計とScharlau社製のカールフィッシャー試薬 Aquagent® Complet 5およびMethanol Fastを用いた一連のテスト測定を解説します。
さまざまな水標準を使用して 3 つの一連の力価測定を実行しました。 異なる水標準を使用して得られた結果は、同様の範囲内にあることがわかりました。 また結果の再現性についても非常に良好であることが確認されました。 メトロームの OMNISカールフィッシャー水分計システムと Scharlau社製 カールフィッシャー試薬を使用すると、結果の再現性を損なうことなく力価測定を迅速に行うことができます。
AQ00151000 – Aquagent® Complet 5
AQ00111000 – Aquagent® Methanol Fast
この実験では、異なる3種類の水標準品が使用されました:
- 10.0 mg/g水標準品（「水標準10」）
- 酒石酸ナトリウム・二水和物（水分含有量15.7％（理論値））
- 純水
水標準品と純水の両方で 10 回の力価測定を行いました。
サンプル分取量は、水標準品10（0.5g～4.0g）、酒石酸ナトリウム二水和物（0.077g～0.114g）で変化させました。純水には25μgと一定としました。
水標品10はガラスシリンジで添加しました。酒石酸ナトリウム二水和物の添加には、秤量ボート（6.2412.000）を使用しました。純水はマイクロシリンジで滴定セルへ添加しました。
以下の表は、Scharlau社製Aquagent® Complet 5およびMethanol Fast試薬を用いた3つの力価測定の結果を示しています。
表1. 3種類の水標準品を用いた力価測定の結果（n = 10）:
| 水標準品 | 力価 [mg/mL] | 標準偏差 [mg/mL] | 変動係数 [%] |
|---|---|---|---|
| 1 | 5.3936 | 0.02248 | 0.09 |
| 2 | 5.3781 | 0.00485 | 0.16 |
| 3 | 5.3459 | 0.00873 | 0.42 |
力価測定は迅速で再現性がありました。変動係数は、特に水標準品 10 と酒石酸ナトリウム二水和物について非常に小さくなりました。
Methanol Fastには滴定を促進する添加剤が含まれているため、2液型試薬に適したメソッドパラメータを使用することが推奨されます。（表2）
表2. OMNISでの2液型試薬用の適切なパラメーター
| パラメーター | 設定値 |
|---|---|
| Dynamics | 300 mV |
| Max. rate | max |
| Min. volume increment | min |
| Ipol | 50 μA |
| EP | 250 mV |
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