動物性油脂と植物性油脂の酸化安定性を測定するために最も一般的に使用されている2つの基準試験法は、AOCS Cd 12b-92とEN ISO 6886です。メトロームが推奨する試験法はEN ISO 6886に基づいています。
この技術資料では、AOCS Cd 12b-92、EN ISO 6886、および892 プロフェッショナル ランシマットを用いたメトロームの推奨メソッドによるヒマワリ油の酸化安定性の測定と比較について説明します。
基準試験法とメトローム法のパラメータが異なるにもかかわらず、これらの実験結果の間には有意差が見られないことが示されています。
ひまわり油サンプルは、前処理なしで直接ランシマットで測定されます。
測定のために、適量の生ヒマワリ油を反応容器に秤量し、測定を開始します。
ランシマット法では、サンプルは100～180℃の一定の設定された温度でキャリアガス（空気）にさらされます(図 1)。揮発性の高い二次酸化生成物はキャリアガス（空気）とともに測定容器に運ばれ、測定溶液に吸収され、ここで導電率が連続的に記録されます。
測定溶液の導電率は連続的に記録されており、二次酸化生成物の形成により導電率は上昇します。顕著な導電率上昇が起こるまでの時間は「酸化誘導時間」と呼ばれ、酸化安定性の良い指標となります（図2）。
| サンプル | 試験方法 | サンプル分取量 [g] | キャリアガス流量 [L/h] |
|---|---|---|---|
| 1 | メトローム法 | 3.00 ± 0.01 | 20.0 |
| 2 | EN ISO 6886 | 3.00 ± 0.01 | 10.0 |
| 3 | AOCS Cd 12b-92 | 2.50 ± 0.01 | 9.0 |
| 4 | AOCS Cd 12b-92 | 5.00 ± 0.01 | 9.0 |
| 5 | AOCS Cd 12b-92 | 2.50 ± 0.01 | 20.0 |
| 6 | AOCS Cd 12b-92 | 5.00 ± 0.01 | 20.0 |
| サンプル (n = 4) |
酸化誘導時間 平均 (h) | 標準偏差 SD(abs) in [h] | 変動係数 SD(rel) in [%] |
|---|---|---|---|
| サンプル 1 | 2.57 | 0.05 | 1.8 |
| サンプル 2 | 2.51 | 0.06 | 2.4 |
| サンプル 3 | 2.53 | 0.08 | 3.4 |
| サンプル 4 | 2.51 | 0.04 | 1.5 |
| サンプル 5 | 2.75 | 0.06 | 2.1 |
| サンプル 6 | 2.56 | 0.04 | 1.5 |
すべてのサンプル (n = 24) の酸化誘導時間の平均値は 2.57 時間で、標準偏差SD(abs) = 0.06 時間、変動係数SD(rel) = 2.1% でした。これらの値は、AOCS Cd 12b-92 および EN ISO 6886 に記載されている繰り返し性と再現性の要件の両方を満たしています。
さらに、実証されたすべての試験方法では、すべてのサンプルに対して 変動係数SD(rel) ≤10% であり、許容可能な値が得られました (表 2)。
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内部参考資料: AW ST CH-0177-082022