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多くの製品の消費期限を定期的にチェックし、使用可能であることを確認する必要があります。これには、様々な食品や化粧品、産業で使用される石油製品などが含まれます。製品の酸化防止剤含有量は、保存可能期間の重要な指標となります。基本的に、製品中の抗酸化物質含有量が高いほど、消費期限は長くなり、製品をより有効な状態に保つことができます。

この技術資料(アプリケーションノート)では、ランシマット法による酸化防止剤含量の測定が可能であることを実証しています。既知の酸化防止剤であるα-トコフェロール(ビタミンE)の検量線は、担体物質としてPEGを使用して実施され、その後、既に測定されたサンプルの酸化防止剤含量が線形回帰で計算されました。892 プロフェッショナル ランシマットを使用することで、様々な製品の酸化安定性を再現性よく正確に測定することができます。

ランシマットで酸化安定性を測定する場合、直接測定に加えてPEG法が最も効果的な方法であることが証明されています。複雑なマトリックスを持つ製品や、時間のかかるサンプル調製 (前処理) を避けたい場合に特に適しています。

しかし、直接測定と同様、PEG法は製品の抗酸化物質含有量を正確に反映することはできません。滴定法、HPLC法、長期試験法などの第2の評価方法との比較が常に必要となります[1]。

本技術資料では、PEGを担体としてα-トコフェロールによるキャリブレーションを行いました。その後、以前に測定したサンプルの抗酸化物質含量を線形回帰を用いて算出しました。線形回帰は原液からの希釈系列を用いて実施しました。線形回帰には、w(トコフェロール)=25 mg/kgと250 mg/kgの間の標準液を使用しました。

この線形回帰法を用いることで、様々な製品の抗酸化物質含量(α-トコフェロールとして表示)について信頼性の高い説明ができることが示されています。この抗酸化物質含量はいつでも簡単に比較できます。多くの製品に異なる抗酸化物質が含まれているため、一つの物質に絞って比較する方が簡単です。また、同じ製品に含まれる異なる酸化防止剤をランシマットで区別することはできません。

この技術資料は、さまざまなサンプルで実証されています (表 1)。

サンプルの前処理は必要ありません。

酸化安定性試験のための測定容器と反応容器を装備した892プロフェッショナルランシマット
図 1. 酸化安定性試験のための測定容器と反応容器を装備した892プロフェッショナルランシマット

測定は 892 プロフェッショナル ランシマット(図 1) を用いて行われます。

適量のサンプル(または標準溶液)とPEGを反応容器に秤量し、測定を開始します。

ランシマット法では、サンプルは100~180℃の一定の設定された温度でキャリアガス(空気)にさらされます。揮発性の高い二次酸化生成物はキャリアガス(空気)とともに測定容器に運ばれ、測定溶液に吸収されます。

Determination of the oxidation stability of a bratwurst  sausage. Induction time is determined at 1.82 h.
図 2. ブラートヴルスト・ソーセージの酸化安定性の測定。酸化誘導時間は1.82時間。

測定溶液の導電率は連続的に記録されており、二次酸化生成物の形成により導電率は上昇します。顕著な導電率上昇が起こるまでの時間は「酸化誘導時間」と呼ばれ、酸化安定性の良い指標となります(図2)。

 Linear regression of α-tocopherol with PEG as a carrier  material at 120 °C.
図 3. PEGを担体としたα-トコフェロールの120℃における線形回帰

線形回帰を用いると、α-トコフェロール標準物質系列に対応する酸化誘導時間は相関係数0.998を達成することが示されました(図3)。これは892 プロフェッショナル ランシマットの精度を示しています。

表 1. 892 プロフェッショナル ランシマットによる120℃における α-トコフェロール 当量の測定結果.
サンプル (n = 4) α-トコフェロール当量 平均値 [mg/kg] 変動係数 SD(rel)  [%]
セルベラ・ソーセージ 86.8 5.5
ブラートヴルスト・ソーセージ 84.0 1.1
保湿クリーム 65.1 8.9
ボディローション 58.1 6.1
ダーク・チョコレート 68.2 4.7
コーヒー粉末 1590.1 7.5
緑茶 7423.7 7.8

PEG法により、加工された最終製品中のα-トコフェロール当量としてあらわされる抗酸化物質について結論を出すことができます。サンプルの前処理が不要であり、個々の成分だけでなく、サンプルの完全なマトリックスの直接的な影響を見ることができます。

892プロフェッショナル ランシマットを用いれば、この品質パラメータを一度に8つの異なるサンプルについて簡単かつ同時に測定することができ、品質管理ラボのスループットが向上します。

  1. Pokhrel, K.; Kouřimská, L.; Rudolf, O.; et al. Oxidative Stability of Crude Oils Relative to Tocol Content from Eight Oat Cultivars: Comparing the Schaal Oven and Rancimat Tests. Journal of Food Composition and Analysis 2024, 126, 105918. https://doi.org/10.1016/j.jfca.2023.105918.
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