法医学の研究機関は、テロ攻撃や戦闘剤の犯罪行為を追跡するために、使用された爆発物とその残留物の微量検出分析を行います。爆発物の主成分は、酸化剤と燃料であり、これには酸化物（塩素酸塩、過塩素酸塩など）や硝酸塩、硫黄、リンを含む化合物、金属、糖類、炭化水素などが含まれます[1]。典型的な無機後爆発残渣には、チオシアン酸塩やチオ硫酸塩が含まれます。特に重要なのは、犯罪捜査部門や政府の安全保障機関が「化学的な指紋」を取得することです。公衆衛生機関や環境保護機関は、これらの化合物が基盤となる土壌を汚染し、地下水に浸透する可能性があるため、これらの化合物を分析します。サプレッサを伴った伝導度検出器を搭載したイオンクロマトグラフィ（IC）では、一般的な無機アニオンに加えて、塩酸塩、チオ硫酸塩、チオシアン酸塩、過塩素酸塩などの陰イオン汚染物質を広範囲の濃度範囲で感度良く、堅牢に定量することができます。
人工試料は10%メタノールに溶解され、インラインウルトラフィルタレーションを用いて自動的にろ過されました。メトロームのインテリジェントパーシャルループ注入テクニック（MiPT）は、試料負荷に応じて正確な可変量を注入し、自動キャリブレーションを可能にします。
アニオンは、炭酸ナトリウム／炭酸水素ナトリウム溶離液と流量グラジエントを使用して、分析カラム Metrosep A Supp 4 - 250/4.0 上で分離されます（図1）。
化学サプレッサとCO2サプレッサを含む連続サプレッサにより、バックグラウンドの伝導度が約1 μS/cmまで低減され、信号対雑音比が大幅に向上します。すべてのアニオンは電導度検出器で測定され、MagIC Netソフトウェアを用いて定量されます。
開発されたイオンクロマトグラフィ法は、爆発物に関連するアニオン性添加物や残留物を簡便かつ堅牢で迅速に分析する手法を提供します。図2は、1 mg/L標準溶液のクロマトグラムを示しています。この方法は、表1に示されている仕様に対応しています。
| 項目 | 仕様 |
|---|---|
| LOQ（定量下限） | 各アニオン ≤ 1mg/L, RSD ≤ 25% |
| キャリブレーション範囲 | 各アニオン：1–100 mg/L 過塩素酸塩：1–50 mg/L |
| 分解能 | 各分離≥ 2 |
| ブランク | < 0.1 mg/L |
| 分析時間 | 32 分 |
流量グラジエントは、遅延する成分を加速させ、分析時間を32分に短縮するとともに、ピーク形状を改善します。試料マトリックスに加えられたメタノールは、分析には一切干渉しませんでした。すべての成分について、定量下限は1 mg/L未満で、キャリブレーション範囲全体で分離能は2以上でした。
Metrosep A Supp 4カラムを常温で使用することで、コンパクトなICシステムで分析が可能です。指定されたアニオンに加えてカチオンを含む爆発物の包括的な特性評価には、二重チャンネルのプロフェッショナルシステムが有益な解決策を提供します。
爆発物の残留物に関する高度な研究は、IC-MS（イオンクロマトグラフ－質量分析計）を用いて行われ、質量検出器によって分析物の同定がさらに確認されます【2】。
- Dicinoski et al. (2006), Analytical Letters, 39(4), 639–657.
- Barron et al. (2014), Analytica Chimica Acta 806 (2014) 27–54.
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Internal reference: AW IC FR6-0100-062017