無電解ニッケルめっき液中の鉛(Pb)の濃度定量

無電解ニッケルめっきは、様々な工業生産プロセスで使用されています。プリント回路基板の製造におけるENIG（無電解ニッケル、無電解金）プロセスとENEPIG（無電解ニッケル、無電解パラジウム、無電解金）プロセスは、無電解ニッケルめっきプロセスの最初のステップであるため、この工程の歩留まりに大きく関与しています。めっき不良による規格外製品の量を減らすことで、メーカーは大幅なコスト削減を実現できます。

ディファレンシャル・パルス・アノード・ストリッピング・ボルタンメトリーは、希釈後の活性鉛(Pb)濃度を測定するために使用することができます。ボルタンメトリーによる定量は、この用途において、簡便、高感度、選択的で干渉を受けない方法として確立されています。

無電解ニッケルめっき液

図 1. 884 Professional VA.

サンプルを支持電解液で希釈した後、マルチモード電極 proを作用電極とする884プロフェッショナルVAで、表1に示すパラメータを用いて鉛(Pb)のポーラログラフィー測定を行います。鉛(Pb)の濃度は、標準添加法（2回添加）により測定されます。

**表 1.** 鉛(Pb)の測定パラメーター
パラメーター	設定値
Working electrode	HMDE
Mode	DP – Differential Pulse
Deposition potential	-0.6 V
Deposition time	90 s
Start potential	-0.6 V
End potential	-0.35 V to -0.25 V
Peak potential Pb	-0.4 V to -0.44 V

作用電極: シラン化ガラスキャピラリーを備えたマルチモード電極 pro
参照電極: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L) 電解液容器付き参照電極. ブリッジ電解液：KCl（3mol/L）
補助電極：白金ロッド電極

図 2. 標準添加法を用いた無電解ニッケル浴中の Pb2+ の濃度測定

無電解ニッケルめっき液中の Pb²⁺の測定は、簡単かつ直接的な方法で行うことができます。この方法は選択的であり、干渉がありません。無電解ニッケル液中の低～中 mg/L 範囲の濃度に適しています。

**表 2.** 測定結果
サンプル	濃度 Pb²⁺ [mg/L]
無電解ニッケルめっき液	1.1

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