鉛は、かつて無電解ニッケルめっきプロセスで安定剤として一般的に使用されていました。安定剤濃度の定期的かつ正確な測定は、めっきプロセスを安定した条件下で正常に稼動させるために不可欠です。近年、消費者製品、特に電子機器への鉛の使用が制限されるようになったため、代替安定剤が開発・導入されました。鉛に代わる安定剤としては、アンチモンとビスマスがあります。
無電解ニッケルめっきは、様々な工業生産プロセスで使用されています。プリント回路基板の製造におけるENIG（無電解ニッケル、無電解金）プロセスとENEPIG（無電解ニッケル、無電解パラジウム、無電解金）プロセスは、無電解ニッケルめっきプロセスの最初のステップであるため、この工程の歩留まりに大きく関与しています。
ディファレンシャル・パルス・アノード・ストリッピング・ボルタンメトリー は、この用途に適した、高感度、高選択性、干渉を受けることのない簡便な方法として確立されています。
無電解ニッケルめっき液
図 1.
884 Professional VA.
サンプルを支持電解質で希釈した後、表 1 に示されているパラメーターを用いて、マルチモード電極proを作用電極として使用し、884 Professional VA でアンチモンとビスマスのボルタンメトリー測定を行います。濃度はアンチモンとビスマス標準添加溶液を2回添加することにより測定されます。
| パラメーター |
設定値 |
|---|---|
| Working electrode | HMDE |
| Mode | DP – Differential Pulse |
| Deposition potential | -0.4 V |
| Deposition time | 30 s |
| Start potential | -0.3 V |
| End potential | +0.05 V |
| Peak potential Sb(III) | -0.16 V |
| Peak potential Bi | -0.04 V |
- 作用電極: シラン化キャピラリーを備えたマルチモード電極 pro
- 参照電極: Ag/AgCl/KCl (3 mol/L) 参照電極
- 補助電極：白金ロッド電極
図 2.
標準添加法を用いた無電解ニッケルめっき液中のアンチモンとビスマスの濃度測定
無電解ニッケルめっき浴中のアンチモンとビスマスの定量は、簡単で単純な方法で測定できます。この方法は選択性が高く、干渉もありません。低濃度から中濃度mg/Lの範囲に適しています。
| 分析項目 | 濃度 [mg/L] |
|---|---|
| Sb(III) | 0.4 |
| Bi | 4.7 |
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