ポリアミドの品質管理 - 近赤外分光法を用いた1分以内での粘度、官能基、および水分の測定

ポリアミドの官能基と粘度の分析 (ASTM D789) は、サンプルの限られた溶解性が理由で、長時間かかる困難なプロセスになりかねません。

このアプリケーションノートは、可視および近赤外スペクトル領域（Vis-NIR）で動作するDS2500 Solid アナライザが、ポリアミドのアミン、カルボン酸、水分だけでなく、相対粘度を同時に測定できる費用対効果の高いソリューションであることを解説しています。サンプル準備や化学薬品は必要なく1分以内で測定できます。

Figure 1. 回転するDS2500ラージサンプルカップに存在するDS2500ソリッドアナライザーとポリアミドペレット。

ポリアミドペレットは、DS2500 Solidアナライザを使用して、全波長範囲（400〜2500 nm）で反射モードで測定されました。回転するDS2500ラージサンプルカップを使用して、粒子サイズと化学成分の偏りの問題を克服しました。これにより、再現性のあるスペクトル取得のために、さまざまなサンプル位置での自動測定が可能になりました。図1に示されるように、特別なサンプルの準備を必要とせず測定できます。データの取得、データ管理、および定量メソッドの開発にはソフトウェアパッケージ Vision Air 2.0 Completeを用いました。

**表1。** 使用したハードウェアおよびソフトウェア
装置	メトローム番号
DS2500ソリッドアナライザー	2.922.0010
DS2500ラージサンプルカップ	6.7402.050
Vision Air2.0コンプリート	6.6072.208

得られたVis-NIRスペクトル（図2）を使用して、ポリアミドの相対粘度とアミン末端基、カルボキシル末端基、および水分含有量を定量化するための予測モデルを作成しました。予測モデルの品質は、Vis-NIR予測と主要なメソッド値との関係を示す相関図を使用して評価されました。それぞれの性能指数（FOM）は、ルーチン分析中の予測の期待される精度を示しています。

Figure 2. DS2500アナライザーと回転DS2500ラージサンプルカップを使用して得られたポリアミドVis-NIRスペクトルの選択。表示上の理由から、スペクトルはオフセットが適用された状態で表示されます。

結果の相対粘度

Figure 3. DS2500 SolidAnalyzerを使用してポリアミドの相対粘度を予測するための相関図。相対粘度ラボ値は、粘度計を使用して評価されました。

**表2。** DS2500 Solidアナライザを使用したポリアミドの相対粘度メソッド開発の結果
性能指数	値
R²	0.986
校正の標準誤差	0.046 dl / g
交差検定の標準誤差	0.055 dl / g

結果のカルボキシル末端基含有量

Figure 4. NIRSによるカルボキシル末端基の含有量の推定値と参照値の相関図。高い相関性が認められます。

**表3。** アミン末端基の含有量についての定量メソッド開発の結果
性能指数	値
R²	0.972
校正の標準誤差	6.1 meq / kg
交差検定の標準誤差	11.1 meq / kg

結果のアミン末端基含有量

Figure 5. DS2500 SolidAnalyzerを使用してポリアミドのアミン末端基含有量を予測するための相関図。アミン末端基のラボ値は、滴定を使用して評価しました。

**表4。** DS2500 SolidAnalyzerを使用してポリアミドのアミン末端基含有量測定メソッド開発の結果
性能指数	値
R²	0.981
校正の標準誤差	2.5ミリ当量/ kg
交差検定の標準誤差	4.1 meq / kg

結果の水分含有量

Figure 6. DS2500 SolidAnalyzerを使用してポリアミドの水分含有量を予測するための相関図。

**表5。** DS2500 SolidAnalyzerを使用したポリアミドの含水率メソッドの開発の結果
性能指数	値
R²	0.991
校正の標準誤差	0.041%
交差検定の標準誤差	0.067%

このアプリケーションでは、近赤外分光法がポリアミドの主要な品質管理指標の分析に適していることを示しています。湿式化学分析法（表6）と比較して、NIR分光法の結果までの時間は、すべてのパラメーターを1分未満の単一測定でできました。

**表6。** さまざまなパラメータの結果の概要を説明します。
指標	手順	分析にかかった時間
相対粘度	粘度計	〜90分（準備）+ 〜1分（粘度計）
カルボキシル末端基	滴定	〜90分（準備）+ 〜20分（滴定）
アミンエンドグループ	滴定	〜90分（準備）+ 〜20分（滴定）
水分	KF滴定	〜25分（準備）+ 〜5分（カールフィッシャー滴定）

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