リゼルグ酸ジエチルアミド（LSD）は、一般に「アシッド」と呼ばれ、多幸感をもたらし、感覚を変化させる作用があるとして、スケジュール 1 の規制薬物となっています。脆弱な LSD 使用者において、幻聴・幻視や精神病などの長期にわたる精神病理的な影響が記録されています。LSD は通常、舌下および経口投与用にカラフルな吸収性のある「ブロッター」紙に斑点がつけられています。LSD を簡便に検出するためには、色素、基質、溶媒などの妨害物質が存在しても、最小限のサンプル処理で目的化合物を微量検出できる柔軟なシステムが必要となります。本 Application Note では、SERS（表面増強ラマン散乱）材料と、LSD を添加したインク印刷およびカラー染色紙マトリックスからなるテストサンプルを用いた実際のテストシミュレーションについて説明します。ターゲット化合物を持ち上げ、LSD の識別を妨げる蛍光を発する充填物、インク、染料を除去する簡単な抽出方法に光を当てて紹介しています。
MISA (Metrohm Instant SERS Analyzer) と MIRA XTR DS (Metrohm Instant Raman Analyzer) は、様々な違法化学物質や危険化学物質を現場で迅速に識別するための理想的なソリューションです。使いやすい検査キットと柔軟なサンプリングにより、最小限の時間、トレーニング、費用で、疑わしい物質を迅速かつ正確に調べることができます。
ラマン分光法は、微量の検出には感度がありませんが、バルク材料や化学物質の検出には優れた方法です。LSDで飽和した紙製品にラマンを問い合わせると、スペクトルは基板信号によって支配されます。ただし、SERSは、20〜400μgのLSDを含む一般的な単回投与のストリートサンプルで有効成分を検出するのに十分な感度があります。
印刷されていないクロマトグラフィーペーパーから抽出されたLSDサンプルのSERS測定値が収集されました。メタノール中の1mg/ mL LSDの段階希釈液をピペットで紙の個々の正方形に移し、20、10、5、2、および1μg/0.635cmのテストLSD濃度を得ました。2。乾燥したら、各正方形をガラスバイアルに入れ、500μLのAgコロイドと一緒に振とうし、抽出を容易にするために5分間静置しました。紙を取り除き、100μLの0.9％NaClをバイアルに加えた。この混合物を穏やかに振とうし、1分間静置してから、バイアルをMISAのバイアルホルダーアタッチメントに挿入し、IDキットOPを使用して測定しました。
図1 は、クロマトグラフィーペーパー上のLSDの濃度プロファイルを示しており、ターゲット化合物の効率的かつ迅速な水性抽出を示しています。注目すべきは、紙の基板からのスペクトル干渉がないことです。濃度プロファイルの検査は、約1μgLSDのLOD（検出限界）を示唆します。これは、没収された薬物サンプルの確実なスクリーニングに十分な感度があります。
紙から抽出されたLSDのSERS識別に対する着色剤の影響を評価するために、前のセクションで概説した手順を、着色トナーでレーザー印刷した紙と食用色素の混合物でコーティングした紙の両方で繰り返しました。下の2つのスペクトルとして 図2 示すように、両方の処理は、LSD信号の強度と解像度を大幅に低下させます。これは主に、シグネチャーピークの信号対雑音（S / N）比を下げるのに役立つ着色剤の蛍光発光によるものです。
液液抽出に基づく簡単なサンプルクリーンアップ手順により、シグナル強度が劇的に向上しました。この抽出手順の変更では、乾燥したLSD飽和紙を、500μLの水と10μLの1 mol /LNaOHを含むガラスバイアルに追加しました。この混合物を穏やかに振とうし、500μLのジクロロメタン（DCM）を加え、その後の混合物を再び振とうした。相分離後、LSDを含む（下の）DCM層を新しいバイアルに注意深くピペットで移し、溶媒を蒸発により除去し、残りの固体を500μLのAgコロイド、10μLの1 mol / L HCl、および50μLの0.9％NaCl。内容物を穏やかに混合し、MISAで測定した。
この手順により、LSDが遊離塩基の形に変換されます。遊離塩基はDCMに選択的に溶媒和され、水溶性トナーや食用色素の干渉物質から分離できます。
LSDの実際の検出のシミュレーションは、市販の穴あきアートワーク吸取紙を使用して行われました。繰り返しますが、0.635 cm2 ブロッターの正方形は、20μLの1 mg /mLLSD溶液で飽和しました。LSDで飽和したブロッタースクエアの最初の水抽出により、LSDと別の化合物の混合物のように見える複雑なスペクトルが明らかになりました（ 図3）。WileyからのOrganicChemicalsv3KnowItAll®RamanSpectralLibrary（Handheld）内の未処理のブロッタースクエアとライブラリマッチングの水性抽出は、ローダミン6Gとの高い信頼性（HQI = 0.79）との相関を示しました。ローダミン6Gは、インクに使用される蛍光染料であり、偽造食品の着色剤として使用されることもあります（を参照）。 AN-RS-014 詳細については）。それは強くラマン/SERS活性であり、LSD信号を覆い隠す可能性があります。
LSDをローダミン6Gから分離するために、ブロッタースクエアをガラスバイアルに入れ、500μLの水、次に20μLの1 mol / L酒石酸、次に0.5mLDCMで振とうしました。水相（最上層）を、SERS測定用に500μLのAgコロイドと50μLの0.9％NaClを含む別のバイアルにピペットで移しました。酒石酸で処理すると、LSDの酒石酸塩が形成されます。これは水溶性であり、DCM層に残っているローダミン6Gから分離できます。この単純なクリーンアップ手順により、非常に強力でクリーンなLSD信号が得られました（ 図3）。この実験は、LSDの高感度SERS検出のために、市販の吸取紙上の着色された干渉物質を簡単に除去できることを示しています。
以下の2つの手順は、検出を妨げる可能性のあるさまざまなタイプの着色剤からLSDを分離するための溶媒の適切な選択を示しています。実際のシナリオでは、多種多様な染料が存在する可能性があります。各サンプルの最良のアプローチには、ここに含まれる両方の抽出サマリーを使用した実験が含まれる場合があります。
水溶性着色剤入りLSD
- 希NaOHとDCMで振とう
- （下の）DCM層を慎重に取り外して別のバイアルに入れ、溶媒を蒸発させます
- サンプルをコロイド、HCl、NaClに再懸濁します
- SERSを測定する
水溶性着色剤を含むLSD
- 希酸とDCMで振とう
- （上部の）水層を慎重に別のバイアルに移します
- コロイドとNaClを追加します
- SERSを測定する
MISAおよびMIRAXTRDSのSERS機能により、疑わしいストリートサンプルのLSDを、簡単でユーザーフレンドリーな手順で迅速にオンサイトで識別できます。ユニークなことに、このアプリケーションは、サンプルのクリーンアップを可能な限り単純に保ちながら、実際の状況に対処する方法として代替抽出を提供します。これにより、従来の分析ラボテスト手順とそれに関連する時間、材料、および人件費に代わる、迅速でポータブルな代替手段が提供されます。メトロームの最先端のテストソリューションは、違法物質の検出と規制を引き続きサポートします。
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