Miareczkowanie Karla Fischer’a nie jest tak pracochłonną metodą analityczną jak to miało miejsce w przeszłości.
W dzisiejszych czasach, powyższa metoda może być z łatwością zautomatyzowana z wykorzystaniem standardowych urządzeń – nawet w odniesieniu do matryc oraz aplikacji, które kiedyś wywoływały silne bóle głowy.
U podstaw techniki Karla Fischer’ leży precyzyjne dozowanie cieczy do nacyznka pomiarowego, które realizowane jest za pośrednictwem technologii dozowania Dosino/Dosing Unit opatentowanej przez Metrohm. Ponadprzeciętna wydajność powyższego systemu przedstawiona jest w formie posteru technicznego opisującego cztery praktyczne zastosowania.
Przykład 1: Automatyczne wyznaczanie miana titranta
Ultraczysta woda jest doskonałym wzorcem używanym w kontekście ustawiania miana odczynnika miareczkującego, ale wymaga bardzo precyzyjnego dozowania. W związku z powyższym została stworzona specjalna, całkowicie automatyczna procedura analityczna, wykorzystująca mikrokapilarę, mikrokońcówkę dozującą, napęd dozujący Dosino, biuretę Dosing Unit o pojemności 2 ml oraz oprogramowanie komputerowe Tiamo. To wszystko sprawia, że procedura oznaczania miana z użyciem wody destylowanej nigdy nie była taka prosta.
Przykład 2: Zawartość wody w próbkach o wysokiej lepkości.
Konfiguracja sprzętowa oraz metoda opisane w przykładzie mogą być wykorzystane do wyznaczenia stosunku glikol/woda w próbkach wodno-glikolowych o wysokiej lepkości. W przedstawionym przykładzie, całkowicie zautomatyzowana procedura ma zastosowanie do oznaczeń wodno-glikolowych płynów przemysłowych, m.in. HFC (do kontroli ciśnienia płynu hydraulicznego).
Przykład 3: Zawartość wody w niskowrzących rozpuszczalnikach organicznych.
Z uwagi na fakt, że niepolarne rozpuszczalniki organiczne charakteryzują się niską zawartością wody, zalecane jest miareczkowanie kulometryczne Karla Fischer’a. Opisana procedura została przetestowana w oparciu o próbkę n-pentanu. Biorąc pod uwagę niską lepkość n-pentanu oraz napięcie powierzchniowe, powyższy związek jest wyjątkowo trudny do odpipetowania. Automatyczny pomiar próbki z wykorzystaniem mikrokapilary nastrzykującej oraz biurety Dosing Unit o pojemności 5 ml pozwala stawić czoła powyższemu problemowi, umożliwiająć dokładne oznaczenie zawartości wody.
Przykład 4: Test sprawności wg Farmakopei Europejskiej.
Od 2008 r., Farmakopea Europejska (Ph. Eur.) wymaga przeprowadzania testu sprawności (rozdział 2.5.12) podczas wolumetrycznych oznaczeń Karla Fischer’a. W tym celu wykonywane jest oznaczenie zawartości wody w substancji. W następnej kolejności, znana ilość ultraczystej wody jest sekwencyjnie dodawana i oznaczana. Na podstawie krzywej regresji liniowej, nachylenia, punktu przecięcia z osią x, oraz zawartości wody, obliczany jest średni odzysk. System Metrohm’a bierze pod uwagę sześć oznaczeń, na podstawie których obliczane są wyniki prezentowane w formie raportu.
Do pobrania
8.000.6089 Automated sample dimensions in Karl Fischer titration
AB-424 Titer determination in volumetric Karl Fischer titration