Udostępnij artykuł
- Nowa elektroda
- Po konserwacji elektrody
- Po długim okresie przechowywania
W tym artykule wyjaśniono, jak prawidłowo skalibrować pehametr i elektrodę pH, aby uzyskać dokładne odczyty pH. Niektóre z Często Zadawanych Pytań na temat kalibracji pH zostały opracowane przez ekspertów firmy Metrohm.
Aby przejść bezpośrednio do pytania, kliknij poniższy link:
Dlaczego pehametry wymagają kalibracji?
Pehametr należy skalibrować, ponieważ elektroda pH może zmienić swoje właściwości, np. w przypadku zanieczyszczenia elektrolitu odniesienia.
Jeśli nie skalibrujesz miernika i elektrody, otrzymasz precyzyjne, ale niedokładne wyniki do pomiaru pH. Dlatego ważne jest regularne kalibrowanie pH-metru i elektrody, aby uzyskiwać dokładne wyniki. Im dokładniejsze muszą być wyniki, tym częściej należy kalibrować.
Jak często muszę kalibrować mój pehametr?
Częstotliwość kalibracji pehametru zależy od: liczby pomiarów i matrycy próbki. Poniższa lista zawiera ogólne wytyczne dotyczące częstotliwości kalibracji w oparciu o pewne czynniki.
Czego należy użyć do kalibracji pehametru?
Bufory stosuje się jako roztwory kalibracyjne. Jakość roztworów buforowych ma kluczowe znaczenie, ponieważ kalibracja jest tak dobra, jak dobre są zastosowane bufory.
Rysunek 1.
Kalibracja 3-punktowa pozwala na pokrycie szerszego zakresu pH z większą dokładnością niż kalibracja 2-punktowa.
Jak wybrać odpowiednie bufory?
Należy używać co najmniej dwóch różnych buforów, chociaż jeszcze lepiej jest przeprowadzić kalibrację wielopunktową. Upewnij się także, że pH próbki mieści się w zakresie kalibracji!
Na przykład, jeśli mierzysz próbkę o pH 9, kalibracja nie powinna mieścić się w zakresie pH 4–7 – powinna co najmniej wzrosnąć do pH 10. W Rysunek 1, widać, że błędy stają się duże, zwłaszcza poza zakresem skalibrowanym, jeśli zostaną użyte bufory o niewłaściwym pH. Rysunek ten podkreśla również różnicę pomiędzy 2-punktową a 3-punktową kalibracją pH i pokazuje, dlaczego ta druga daje dokładniejsze wyniki.
Jak ustawić pH-metr?
Oprócz wyboru odpowiednich buforów kalibracyjnych bardzo ważne jest również prawidłowe ustawienie miernika. Dzieje się tak dlatego, że nie tylko pomiar pH jest wrażliwy na temperaturę, ale także bufory pH. Ich zmierzona wartość pH może zmieniać się wraz z temperaturą. Tak zwane „tabele buforów” zwykle przedstawiają zależność buforu pH od temperatury.
Większość instrumentów już zawiera tabele buforowe od różnych producentów buforów. Zawierają dokładne wartości pH określonego buforu w różnych temperaturach. Te tabele są unikalne dla każdego producenta.
Podczas kalibracji miernik wybierze prawidłową wartość pH w zależności od zmierzonej temperatury. Jeśli wybrany bufor nie ma powiązanej tabeli, upewnij się, że wprowadziłeś prawidłową wartość pH lub użyj niestandardowej tabeli buforów do przechowywania informacji.
Jak pokazuje Tabela 1, że zmiana temperatury o zaledwie 5°C (np. z 25°C do 20°C) może zmienić pH o >0,04 jednostki. Dlatego ważne jest, aby wybrać producenta roztworów buforowych w parametrach kalibracyjnych pehametru.
| T (°C) | pH |
|---|---|
| 0 | 9,27 |
| 5 | 9,18 |
| 15 | 9,08 |
| 20 | 9,04 |
| 25 | 9,00 |
| 30 | 8,96 |
| 38 | 8,91 |
| 40 | 8,90 |
| 50 | 8,84 |
| 60 | 8,79 |
| 70 | 8,74 |
| 80 | 8,71 |
| 90 | 8,68 |
Dlaczego muszę mierzyć temperaturę?
Możesz się zastanawiać, dlaczego podczas pomiarów pH należy zawsze mierzyć temperaturę. Większość elektrod pH stosowanych do pomiaru pH posiada wbudowany czujnik temperatury. Dzieje się tak dlatego, że wartość pH jest zależna od temperatury, podobnie jak kalibracja pH. Im wyższa temperatura, tym bardziej stroma krzywa (nachylenie Nernsta, Rysunek 2).
Przeczytaj więcej o teorii stojącej za tym zjawiskiem w naszym artykule na blogu:
Rysunek 2.
Porównanie nachylenia Nernsta w różnych temperaturach.
Nowoczesne pH-metry korygują nachylenie, jeśli kalibracja i pomiar nie są wykonywane w tej samej temperaturze.
Jest jednak jeden efekt: próbki nie mają tej samej wartości pH w różnych temperaturach! Możesz zobaczyć to zjawisko w powyższej przykładowej tabeli buforów (Tabela 1).
Ta zależność temperaturowa jest inna dla każdej próbki. Dlatego: zawsze mierz próbki w tej samej temperaturze, jeśli chcesz porównać ich wartości pH. Należy także pamiętać o przeprowadzeniu kalibracji pH w tej samej temperaturze, w której mierzy się próbki. To będzie znacznie zmniejszyć błąd pomiaru pH.
Jak przeprowadzić kalibrację pehametru?
Najpierw przygotuj elektrodę pH. Otwórz korek wlewu, aby zapewnić prawidłowy wypływ elektrolitu, przepłucz czujnik pH wodą dejonizowaną i umieść go w roztworze buforowym. Ważna uwaga: zarówno szklana membrana, jak i membrana muszą być pokryte roztworem buforowym.
Aby uzyskać powtarzalne wyniki, umieść elektrodę w zlewce w ten sam sposób, szczególnie podczas mieszania. Nigdy nie umieszczaj czujnika w zlewce w przypadkowy sposób tak, aby szklana membrana dotykała zlewki. Może to powodować zadrapania na szklanej membranie, co prowadzi do błędnych wyników.
Obejrzyj film, aby zobaczyć, jak prawidłowo skalibrować nasz miernik pH/DO 913 i pH/konduktometr 914.
Czy w ogóle trzeba mieszać? Nie, nie! Ponieważ jednak prędkość mieszania może mieć wpływ na mierzony potencjał, należy zawsze stosować tę samą prędkość mieszania dla wszystkich roztworów buforowych i kolejnych pomiarów. Należy również uważać, aby nie mieszać zbyt energicznie, aby nie utworzył się wir i unikać rozpryskiwania roztworu.
Teraz można rozpocząć kalibrację. Większość przyrządów samodzielnie decyduje, kiedy odczyt jest stabilny, monitorując dryft (zmiana mV na minutę). Czasami możliwe jest również zatrzymanie pomiaru bufora po ustalonym odstępie czasu. Jednakże wymaga to wystarczającej ilości czasu, aby elektroda osiągnęła stabilny potencjał, w przeciwnym razie prowadzi to do obciążonej kalibracji.
Po każdym roztworze buforowym przepłucz elektrodę wodą dejonizowaną lub destylowaną. Nigdy nie osuszaj później elektrody chusteczką, ręcznikiem papierowym lub szmatką! Może to spowodować wyładowania elektrostatyczne na elektrodzie lub nawet zarysowania szklanej membrany. Jedno i drugie doprowadzi do wydłużenia czasu reakcji, a w tym drugim przypadku do nieodwracalnych szkód.
Co oznaczają „nachylenie” i „przesunięcie”?
Po zakończeniu kalibracji przyrząd wyświetla wyniki kalibracji. Wyniki kalibracji zazwyczaj składają się z: nachylenie i wartość przesunięcia. Zostały one wyjaśnione w poniższych sekcjach wraz z dopuszczalnymi wartościami kalibracyjnymi pH dla obu.
Jakie jest nachylenie w kalibracji pH?
Nachylenie kalibracji to liniowa korelacja pomiędzy odczytami mV buforów i ich wartościami pH. Zwykle wyraża się go w % i oblicza się, dzieląc zmierzone nachylenie kalibracji przez nachylenie teoretyczne (nachylenie Nernsta), które jest równe 59,16 mV na jednostkę pH w temperaturze 25 °C.
Odbywa się to w taki sposób, aby nachylenie można było skorygować o wszelkie różnice temperatur pomiędzy kalibracją a pomiarem (Rysunek 3).
Rysunek 3.
Różne nachylenie Nernsta (pokazane na czerwono) w porównaniu z idealnym nachyleniem (na czarno).
Jakie jest przesunięcie w kalibracji pH?
Przesunięcie lub pH(0), to wartość pH zmierzona przy 0 mV. W idealnym przypadku 0 mV odpowiada wartości pH wynoszącej 7. Jednak rzeczywistość rzadko jest idealna. Czasami potencjał offsetowy (Uoff), który odpowiada potencjałowi przy pH 7, jest również podany.
Rysunek 4.
Potencjał przesunięcia i przesunięcia rzeczywistej krzywej kalibracyjnej.
Jakie są dopuszczalne wartości kalibracyjne pH dla nachylenia i przesunięcia?
Po kalibracji zawsze sprawdzaj nachylenie i pH(0). Zbocze powinno opaść od 95 do 103%, a pH(0) powinno leżeć pomiędzy pH 6,8 a 7,2 (Uoff ± 15 mV).
Aby uzyskać więcej informacji na temat elektrody pH: wykonaj test elektrody pH, który jest stosowany w niektórych naszych przyrządach, lub wykonaj: test zgodnie z Biuletynem Aplikacyjnym AB-188.
Wartość pH(0) poza zakresem może być spowodowana zanieczyszczonym elektrolitem lub może wskazywać, że sonda pH może wymagać ogólnego czyszczenia. Jeśli po czyszczeniu i późniejszej regeneracji pH(0) wykracza poza zalecany zakres, oznacza to, że należy wymienić elektrodę.
Video: Konserwacja i pielęgnacja elektrod
Jeśli nachylenie jest mniejsze niż 95%, może to być spowodowane przeterminowanymi lub zanieczyszczonymi roztworami buforowymi. Dlatego, zawsze używaj świeżych buforów. Jednakże stare i powolne elektrody mogą również wykazywać nachylenia wykraczające poza dopuszczalne limity.
Jeśli nachylenie jest nadal zbyt niskie, nawet przy świeżym buforze, czas wymienić elektrodę.
Podsumowanie
- Kalibracja miernika pH zapewnia dokładność odczytów pH.
- Wybieraj częstotliwość kalibracji i typy buforów w zależności od próbek.
- Zawsze używaj świeżych, wysokiej jakości i certyfikowanych buforów. Twoja kalibracja może być tak dobra, jak dobre są Twoje bufory.
- Aby uzyskać najlepszą powtarzalność, urządzenie ustaw prawidłowo i używaj stałego położenia elektrody.
- Określ temperaturę do kalibracji i kolejnych pomiarów. Porównuj także tylko wartości pH zmierzonych próbek w tej samej temperaturze.
- Po kalibracji sprawdź, czy dane dotyczące nachylenia i pH(0) mieszczą się w optymalnych granicach.
Dodatkowe materiały
Chcesz dowiedzieć się jeszcze więcej na temat pomiaru pH? Sprawdź te zasoby:
Artykuł na blogu: Unikanie najczęstszych błędów w pomiarze pH
Pomiar pH: Wszystko od A – Z
Niniejsza monografia przedstawia skonsolidowaną wiedzę Metrohm w zakresie praktycznych pomiarów pH, teorii i praktycznych przykładów.
Kontakt
