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Em uma configuração experimental eletroquímica típica, o eletrodo de trabalho não está diretamente conectado ao terra. Isto permite o uso de um potenciostato/galvanostato aterrado (PGSTAT) para a pesquisa eletroquímica. Entretanto, há momentos em que os eletroquímicos precisam experimentar eletrodos de trabalho que estejam intrinsecamente aterrados (por exemplo, para tubulações de água, vergalhões em concreto, etc.). Existem também situações em que o eletroquímico precisa aterrar o contra-eletrodo ou aterrar o corpo celular de sua configuração eletroquímica. Esta postagem do blog destaca essas diferentes configurações de aterramento e discute suas aplicações relevantes.
Definições: modos aterrados e flutuantes
Dependendo do estado fundamental da eletrônica analógica de um instrumento eletroquímico (neste caso o PGSTAT), ele pode operar no modo «aterrado» ou «flutuante». Essas opções permitem que os pesquisadores criem uma variedade de condições para experimentação. A instrumento aterrado tem a eletrônica analógica (ou de sinal) conectado para o solo da TERRA. A instrumento flutuante tem a eletrônica analógica desconectado do solo da TERRA (ou seja, flutuando).
O solo é um local com valor potencial estável, independentemente da quantidade de carga trocada. É também chamado de «ponto de base». O potencial do solo é definido como 0V. O solo pode ser o próprio planeta Terra, como é o caso da rede elétrica dos edifícios. Uma ligação elétrica direta com a Terra é feita através de um ou mais postes metálicos inseridos no solo e também conectados à rede elétrica do edifício. Isso garante que todo o edifício esteja aterrado.
Quando os componentes eletrônicos são considerados flutuantes, eles têm sem conexão elétrica direta com a Terra.
Instrumento não flutuante vs. instrumento flutuante
Para definir como os modos aterrado e flutuante são implementados em um instrumento PGSTAT, é necessário apresentar uma breve visão geral de como funciona a eletrônica de um PGSTAT.
A eletrônica de qualquer PGSTAT é dividida em duas partes, cada uma com uma função diferente: a eletrônica de potência e a eletrônica analógica (ou de sinal). Eles são conectados entre si através do transformador, conforme mostrado na figura 1.
A eletrônica de potência (figura 1, vermelho) gerenciam a energia da rede elétrica enquanto a eletrônica analógica (figura 1, azul) gerenciam os sinais provenientes da célula eletroquímica ou do dispositivo em teste (DUT).
A eletrônica de potência é conectada diretamente à tomada elétrica com três terminações. Dois deles transportam a corrente e a tensão. O valor da tensão (230 V, 50 Hz ou 110 V, 60 Hz) é determinado pela diferença de potencial entre o fio energizado e o fio neutro. A terceira terminação é o fio terra que conecta o chassi metálico do instrumento ao ponto terra da rede elétrica através da conexão à terra. Por razões de segurança, esta ligação direta à terra está sempre presente e não pode ser removida.
Um transformador é posicionado entre a potência e a eletrônica analógica e transforma a corrente e a tensão em valores utilizados pela eletrônica analógica.
A eletrônica analógica está conectada à célula eletroquímica. A eletrônica analógica possui múltiplas conexões disponíveis para os diferentes valores de potencial e corrente necessários. Tais conexões vêm em pares para definir a diferença de potencial entre os dois fios incluídos em cada par. A eletrônica analógica possui um ponto de aterramento chamado terra analógico (AGND), ao qual todos os potenciais são referidos. Além disso, a chave AGND conecta o aterramento da eletrônica analógica ao chassi do instrumento. Esta conexão pode ser removida, deixando o potencial da eletrônica analógica flutuando através de valores que diferem do valor de 0 V do aterramento.
Portanto, quando o PGSTAT opera em modo não flutuante, o aterramento da eletrônica analógica (analog ground, AGND) é conectado ao terra (EARTH) através do chassi do instrumento.
Quando o instrumento opera em modo flutuante, o AGND da eletrônica analógica é não conectado ao chassi do instrumento, mas à Terra (Figura 2).
Aterramento flexível: eletrodo de trabalho, contra-eletrodo ou corpo celular
Circuitos potenciostáticos que empregam amplificadores operacionais são rotineiramente usados para aplicar um potencial de polarização a um eletrodo (geralmente chamado de “eletrodo de trabalho”) em relação a um eletrodo de referência. Isto ajuda a evitar o fluxo de qualquer corrente através do eletrodo de referência, a fim de mantê-lo estritamente não polarizado. Por fim, um terceiro eletrodo (isto é, o “contra-eletrodo”) é adicionado para fornecer a corrente necessária.
Circuitos potenciostáticos aterrados podem existir em três configurações básicas diferentes, a saber: eletrodo de trabalho aterrado (GW), eletrodo contador aterrado (GC) ou corpo celular aterrado, dependendo de qual eletrodo é mantido no potencial de terra [1].
Em princípio, a corrente pode ser medida no contra-eletrodo ou no eletrodo de trabalho. Do ponto de vista elétrico, as configurações do GW e do GC são quase idênticas.
No entanto, a escolha do eletrodo a partir do qual medir a corrente tem consequências na precisão da célula, uma vez que a impedância do circuito de medição de corrente é adicionada à impedância do eletrodo. Levando isso em conta, o Configuração do GW tem sido, de longe, a configuração usada com mais frequência.
VIONIC desenvolvido pela INTELLO tem a opção de selecionar o estado fundamental do experimento. Os diferentes modos flutuantes são selecionados no software INTELLO conforme mostrado na Figura 3. Nenhum hardware adicional é necessário para converter o VIONIC de Não Flutuante (padrão) para Flutuante (eletrodos aterrados).
Exemplos de aplicação para configurações aterradas
NÓS aterramos:
- Corrosão em pontes, edifícios ou tubulações conectadas à Terra
- Permeação de hidrogênio em uma célula Devanathan-Stachurski com dois potenciostatos independentes
- Microscopia eletrônica in situ para obtenção de imagens adequadas e dados eletroquímicos confiáveis
CE aterrado:
- Biorreatores nos quais dois PGSTATs independentes foram empregados pela primeira vez
- Vários sistemas de eletrodos de trabalho
- Eletrodos de trabalho blindados
Corpo celular aterrado:
- Autoclave – por razões de segurança ou toda a autoclave é usada como contraeletrodo para a célula eletroquímica [2]
- Configuração de tribocorrosão – o atrito é aplicado a uma amostra de metal que está ligada ao corpo da célula
Conclusão
A capacidade de aterrar diferentes eletrodos (por exemplo, o contra-eletrodo) pode oferecer aos usuários algumas vantagens em relação à configuração típica de eletrodo de trabalho. Por exemplo, o contra-eletrodo aterrado pode ser usado em sistemas não convencionais onde as soluções ou os eletrodos de trabalho não são isolados eletricamente. Conforme relatado por Busoni et al., “a configuração do contador aterrado, embora pouco conhecida e utilizada em trabalhos eletroquímicos, deve ser preferida à configuração de trabalho aterrada sempre que uma medição de capacidade estiver envolvida” [3].
O recurso flutuante selecionável do VIONIC oferece aos usuários a flexibilidade de escolher o estado fundamental da configuração da célula, oferecendo possibilidades experimentais ainda maiores. O experimento eletroquímico pode, portanto, ser configurado de acordo com as especificações exatas necessárias e não é limitado pela eletrônica do PGSTAT.
Referências
[1] Yarnitzky, C. N. Parte I. Projeto e construção de um potenciostato para um reator químico de paredes metálicas. Jornal de Química Eletroanalítica 2000, 491 (1), 160–165. DOI:10.1016/S0022-0728(00)00150-9
[2] Holm, T.; Dahlstrom, P. K.; Burheim, O. S.; e outros. Método para Estudo de Sistemas Eletroquímicos Aquosos de Alta Temperatura: Oxidação de Metanol e Glicerol. Eletroquímica Acta 2016, 222, 1792–1799. DOI:10.1016/j.electa.2016.11.130
[3] Busoni, L.; Carlà, M.; Lanzi, L. Uma Comparação entre Circuitos Potenciostáticos com Trabalho Aterrado ou Eletrodo Auxiliar. Revisão de Instrumentos Científicos 2002, 73 (4), 1921–1923. DOI:10.1063/1.1463715
Suas conclusões de conhecimento
Potenciostatos/galvanostatos compactos (PGSTATs) da Metrohm Autolab
Um novo instrumento da Metrohm Autolab: VIONIC desenvolvido pela INTELLO
(Des)Aterrado: Medições aterradas e flutuantes e sua aplicação em pesquisas eletroquímicas
Neste White Paper são apresentados detalhes do aterramento de células eletrônicas (PGSTAT) e eletroquímicas juntamente com a necessidade de utilização de um PGSTAT flutuante para diferentes aplicações e exemplos experimentais. Devido à grande variação de requisitos experimentais e tipos de células eletroquímicas, recomenda-se o uso de um instrumento eletroquímico com recurso flutuante selecionável (como o VIONIC) que traz versatilidade adicional ao usuário.
