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Você já realizou uma medição de condutividade e obteve resultados incorretos? Há várias razões possíveis para isto. Neste post, quero mostrar como você pode superar alguns desses problemas.
Por si só, a medição da condutividade é realizada com bastante facilidade. Pega-se uma célula de condutividade e um dispositivo de medição adequado, insere-se a célula de condutividade na solução amostral e lê-se o valor dado. No entanto, existem alguns desafios como escolhendo o sensor certo, a dependência da temperatura de condutividade ou CO2 absorção, que falsificam seus resultados.
Os seguintes tópicos serão abordados no restante desta postagem (clique para pular para o tópico):
Tantas células de medição – qual usar?
O primeiro e mais importante A pergunta sobre medição de condutividade é: qual sensor é o mais adequado para sua aplicação? A faixa de medição depende da constante da sua célula de condutividade e, portanto, esta escolha requer algumas considerações:
- Qual é a condutividade esperada da minha amostra?
- Tenho uma ampla gama de condutividades em minhas amostras?
- Qual é a quantidade de amostra que tenho disponível para medição?
Existem diferentes tipos de células de medição de condutividade disponíveis no mercado. As células de dois eletrodos têm a vantagem de poderem ser construídas dentro de uma geometria menor e serem mais precisas em baixas condutividades. Por outro lado, outros tipos de células de medição não apresentam influências na polarização, possuem uma faixa linear maior e são menos sensíveis a contaminações.
figura 1 mostra a ampla gama de aplicações de sensores com diferentes constantes de célula.
Como uma regra geral: Sensores com constante de célula baixa são usados para amostras com baixa condutividade e sensores com constantes celulares altas deve ser usado para alta condutividade amostras.
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Determinação da constante celular
Cada célula de condutividade tem sua própria constante de célula de condutividade e, portanto, precisa ser determinada regularmente. A constante nominal da célula depende da área dos contatos de platina e da distância entre as duas superfícies:
K : Constante celular em cm-1
Aeff : Área efetiva dos eletrodos em cm2
eletrodos : Distância entre os eletrodos em cm
No entanto, nenhum sensor é perfeito e a constante celular efetiva não concorda exatamente com o constante de célula ideal. Assim, a constante celular eficaz é determinada experimentalmente medindo um padrão adequado. Sua condutividade medida é comparada com o valor teórico:
K : Constante celular em cm-1
ϒteor. : Condutividade teórica do padrão na temperatura de referência em S/cm
Gmeas : Condutância medida em S
Com o aumento do tempo de uso, as propriedades da célula de medição podem mudar. Alterar suas propriedades também significa que a constante de sua célula muda. Portanto, é necessário verificar a constante da célula com um padrão de tempos em tempos e realizar uma redeterminação da constante da célula, se necessário.
Dependência da temperatura da condutividade
Você já se perguntou por que a condutividade é normalmente referida em 20ºC ou 25ºC na literatura? O raciocínio é que a própria condutividade é muito dependente da temperatura e variará com diferentes temperaturas. É difícil comparar valores de condutividade medidos em diferentes temperaturas, pois o desvio é aproximadamente 2%/°C. Portanto, certifique-se de medir em um vaso termostático ou você usa um coeficiente de compensação de temperatura.
Afinal, o que é um coeficiente de compensação de temperatura?
O coeficiente de compensação de temperatura é um fator de correção que corrigirá seu valor medido em uma determinada temperatura para a temperatura de referência definida. O próprio fator depende da matriz da amostra e é diferente para cada amostra.
Por exemplo, se você medir um valor de 10 mS/cm a 24°C, então o dispositivo corrigirá seu valor com uma correção linear de 2%/°C a 10,2 mS/cm à temperatura de referência de 25ºC. Este recurso de compensação linear de temperatura é muito comum e está implementado na maioria dos dispositivos.
No entanto, o coeficiente de compensação de temperatura é não linear para cada amostra. Se a compensação linear de temperatura não for suficientemente precisa, você também poderá usar o recurso de gravação de uma função de compensação de temperatura. Lá, você medirá a condutividade da sua amostra em diferentes temperaturas e depois ajustará uma função polinomial através dos pontos medidos. Para futuras correções de temperatura, esta função polinomial será usada, e resultados mais precisos serão obtidos.
E… e o padrão de condutividade?
Qual padrão devo escolher?
Em contraste com a calibração de pH, a célula de condutividade requer apenas um calibração de um ponto. Para isso, você precisa escolher um padrão adequado que tenha um valor de condutividade na mesma faixa da sua amostra e seja inerte a influências externas.
Como exemplo, considere uma amostra de água desionizada, que tem uma condutividade esperada de aproximadamente 1 µS/cm. Se você calibrar a célula de condutividade com um padrão de condutividade mais alto em torno de 12,88 mS/cm, isso levará a um erro enorme em seu valor de amostra medido.
A maioria das células de condutividade não será adequada para ambas as faixas. Para condutividades tão baixas (1 µS/cm), é melhor usar um padrão de condutividade de 100 µS/cm. Embora estejam disponíveis padrões de condutividade mais baixos, o manuseio adequado torna-se mais difícil. Para condutividades tão baixas, a influência do CO2 a influência aumenta.
Por último, mas não menos importante: Mexer ou não mexer?
Esta é uma questão controversa, pois mexer tem vantagens e desvantagens. A agitação permite que a solução da amostra seja homogênea, mas também pode aumentar a absorção de dióxido de carbono do ar ambiente.
De qualquer forma, não importa se você escolhe mexer ou não, apenas certifique-se de que o mesmo procedimento é aplicado cada vez para a determinação da constante da célula e para a determinação da condutividade da sua amostra. Pessoalmente, recomendo mexer um pouco, porque então um valor estável é alcançado mais rapidamente e o efeito da absorção de dióxido de carbono é quase insignificante.
Resumo
É bastante fácil realizar medições condutométricas, mas alguns pontos importantes devem ser considerados cuidadosamente antes de iniciar a análise, como a dependência da temperatura, a escolha da célula de medição condutométrica adequada e a escolha do padrão de calibração. Caso contrário, poderão ser obtidos resultados falsos.
