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Por que a preparação da amostra antes da separação é essencial para a sua análise?
Ao usar a cromatografia iônica (CI) como técnica analítica, as amostras muitas vezes não podem ser injetadas diretamente na coluna de separação. Existem várias razões para isso: as amostras podem conter partículas ou colóides, a concentração do analito pode ser muito alta ou baixa, a matriz da amostra é inadequada para injeção direta ou a amostra requer primeiro neutralização. Estes são desafios comuns e por vezes elaborados enfrentados no trabalho diário de laboratório. Preparação de amostras em linha Metrohm (MISP) técnicas oferecem um amplo espectro de soluções simples, econômicas e que economizam tempo para esses tipos de situações. Este artigo fornece uma visão geral e alguns insights sobre as técnicas MISP – nossas soluções para preparação automatizada de amostras em linha de várias matrizes para análise de IC. Usar o MISP é o primeiro passo para economizar tempo e dinheiro valiosos e, ao mesmo tempo, aumentar a confiabilidade e a precisão de suas medições.
Serão abordados os seguintes assuntos (clique para ir diretamente para um tópico):
- Introdução ao MISP
- O mais comum Soluções de preparação de amostras em linha da Metrohm: ultrafiltração, diálise, diluição e injeção de circuito parcial
- Extração em linha Metrohm
- Pré-concentração em linha Metrohm
- Pré-concentração em linha Metrohm com eliminação de matriz em linha
- Neutralização em Linha Metrohm
- Remoção de cátions em linha Metrohm
- Resumo
Introdução ao MISP
Se você olhar atentamente para a sigla «MISP», ou seja, Preparação de amostras em linha Metrohm, você deveria ter identificado o termo «inline» – a forma automatizada de preparação de amostras incorporada nos sistemas Metrohm IC. O conceito subjacente é que a única ação manual que os analistas têm com uma amostra é quando a colocam no amostrador automático. As etapas específicas para preparação da amostra serão tratadas automaticamente «inline» pelo sistema a partir desse momento. A alta reprodutibilidade da preparação de amostras totalmente automatizada exclui quaisquer interferências manuais (por exemplo, manuseio não idêntico, viés ou outros erros introduzidos durante a preparação manual de amostras) que poderiam levar a resultados irreprodutíveis. Foi comprovado, sem dúvida, que as sequências automatizadas aumentam significativamente a precisão e a confiabilidade dos resultados analíticos. Além disso, com um mínimo absoluto de trabalho manual, os analistas de laboratório podem economizar tempo e dinheiro, deixando o sistema IC fazer o trabalho pesado.
A Metrohm tem a ferramenta perfeita em mãos para um manuseio preciso e de alta precisão de líquidos: nosso Dosino (figura 1). A tecnologia Dosino garante que volumes de até µL de um dígito possam ser medidos e transferidos com rapidez e precisão.
Todas as etapas relacionadas ao processo de preparação de amostras em linha ocorrem entre o amostrador automático, no qual as amostras são colocadas, e a injeção da amostra na coluna analítica com a válvula de 6 portas (Figura 2).
O mais comum Soluções de preparação de amostras em linha da Metrohm: ultrafiltração, diálise, diluição e injeção de circuito parcial
Muitos tipos de amostras contêm partículas (por exemplo, águas residuais, águas de rios, etc.) e estas nunca devem ser injetadas diretamente na coluna de separação. Por esse motivo, a Metrohm oferece instrumentos IC com uma solução de ultrafiltração na qual as partículas são removidas da amostra antes da injeção. Em linha Ultrafiltração é totalmente automatizado e não requer nenhuma filtragem manual de amostras, economizando tempo e esforço, além dos custos de consumo de, por exemplo, filtros individuais.
Clique no vídeo para ver como funciona o princípio da Ultrafiltração Inline.
Uma solução econômica que pode remover facilmente colóides, proteínas ou gotículas de óleo de matrizes de amostras com alta carga orgânica é Diálise Inline. Em contraste com a precipitação Carrez tradicional, inúmeras etapas manuais são omitidas, tornando a Diálise em Linha uma técnica econômica e simples para analisar amostras complexas, como sucos de frutas e vegetais, leite ou outros produtos lácteos. Tanto a ultrafiltração quanto a diálise em linha garantem a vida útil mais longa da coluna de separação e protegem os sistemas IC contra tempos de inatividade desnecessários.
O Técnica de injeção de loop parcial (MiPT) ou Diluição em linha pode ser adicionado à configuração de ultrafiltração quando a faixa de concentração da amostra estiver fora da faixa de calibração. Outra vantagem significativa da utilização do MiPT ou Inline Dilution é a possibilidade de realizar Calibração em linha de apenas uma solução padrão de estoque. Isto novamente economiza um tempo valioso que de outra forma seria gasto na preparação de séries padrão e, adicionalmente, aumenta a confiabilidade dos dados, reduzindo ao mínimo os erros de pipetagem e cálculo.
Figura 3 mostra como o Metrohm IC permite seus princípios de baixo custo de propriedade. Esses números são baseados em um laboratório contratado nos EUA que analisa aproximadamente 14.000 amostras por ano em um sistema Metrohm IC. Além de prolongar a vida útil da coluna com a ultrafiltração em linha e ajustar a concentração da amostra com a diluição em linha automatizada, esses dados mostram claramente um grande impacto na economia de custos também ao aplicar técnicas MISP à análise de IC.
As matrizes de amostra são extremamente variadas. Portanto, técnicas MISP mais específicas são necessárias (Figura 4) e será explicado com mais detalhes nas seções seguintes.
Extração em linha Metrohm
A extração, etapa comum de limpeza e preparação de amostras, possibilita a transferência de componentes de um meio para outro, possibilitando assim a análise de componentes iônicos em matrizes orgânicas apolares. Existem muitos procedimentos de extração diferentes, por exemplo, a clássica extração líquido-líquido. Como um processo automatizado, a extração em linha Metrohm, um processo líquido-líquido, é usada para transferir componentes solúveis em água de uma fase orgânica não polar (como o bioetanol) para a fase aquosa – essencial para análise de IC. Uma quantidade exata da amostra (fase orgânica) é transferida para o recipiente de diluição no qual o meio (geralmente água ultrapura) é adicionado e agitado por um determinado período de tempo. Duas fases são formadas, com a fase aquosa contendo agora todos os componentes solúveis em água extraíveis da amostra original. Quaisquer gotículas orgânicas restantes são removidas desta fase durante a subsequente diálise Metrohm Inline automatizada.
Pré-concentração em linha Metrohm
Para cada método analítico existem limites quanto à menor concentração detectável. Com a cromatografia iônica, dependendo do sistema utilizado, esses limites estão entre 0,1 µg/L e 100 µg/L para uma injeção de circuito completo de 20 µL. A pré-concentração em linha Metrohm aumenta consideravelmente a sensibilidade da medição e permite medições precisas em faixas de concentração até a faixa de ng/L.
Para esta técnica MISP, uma coluna de pré-concentração (PCC) é usada em vez de um loop de amostra. Esta coluna apresenta propriedades funcionais muito semelhantes às das colunas de separação – se um volume definido de amostra passar pelo PCC, os íons relevantes serão retidos. Através da injeção, os íons acumulados são eluídos com o eluente na coluna de separação.
Clique no vídeo para ver como funciona a Pré-concentração Inline Metrohm.
Pré-concentração inteligente com eliminação de matriz em linha
A técnica inteligente de pré-concentração com eliminação de matriz da Metrohm (MiPCT-ME) permite que baixas concentrações de analitos presentes em uma matriz não iônica sejam determinadas com alto grau de reprodutibilidade. Depois que a amostra é enxaguada através de uma coluna de pré-concentração, os componentes não iônicos da amostra são enxaguados da coluna de pré-concentração com água ultrapura.
A remoção dos componentes não iônicos da amostra evita que eles interfiram nos analitos alvo. As concentrações do analito podem ser medidas na faixa de ng/L a mg/L com um alto grau de precisão e exatidão usando MiPCT-ME (Figura 5). Esta técnica automatizada de preparação de amostras em linha é usada em geral para análise de traços em matrizes como metanol, peróxido de hidrogênio, isopropanol, etanol, amostras de água de usinas de energia e produtos químicos de grau semicondutor.
Neutralização em Linha Metrohm
Amostras fortemente alcalinas ou ácidas podem resultar em problemas para a análise cromatográfica de íons, pois podem causar danos à coluna de separação e criar um impacto direto na eficiência da separação. Esses tipos de amostras podem ser naturalmente ácidos ou alcalinos, ou podem ser devidos a processos de digestão necessários para extrair analitos de solos, têxteis ou outras matrizes sólidas. Com a ajuda da neutralização em linha da Metrohm, essas amostras podem ser preparadas de forma totalmente automática durante a injeção da amostra e depois analisadas diretamente, sem qualquer intervenção manual. Esta técnica também é adequada para determinar analitos ultratraços. Após a neutralização em linha, mesmo amostras fortemente alcalinas podem ser pré-concentradas, facilitando assim as análises na faixa de concentração de ng/L.
Remoção de cátions em linha Metrohm
Metrohm Inline Cation Removal é uma ferramenta especialmente útil usada para remover metais de transição de amostras de galvanoplastia, por exemplo. Os íons metálicos são trocados por sódio (Na+) no Módulo de preparação de amostras. Uma simples troca de prótons às vezes é inadequada, especificamente para amostras da indústria de galvanoplastia, pois tornaria a amostra muito ácida. A remoção de cátions em linha evita qualquer precipitação de hidróxidos metálicos no sistema IC. A análise com funções integradas de remoção de cátions em linha é totalmente automática, robusta e confiável.
Resumo
As técnicas MISP oferecem aos laboratórios muitas soluções para seus desafios de preparação manual de amostras. Os resultados são claros:
- menos tempo é gasto em tarefas tediosas e repetitivas
- os dados são mais confiáveis e reproduzíveis quando os erros manuais são minimizados
- economia de custos através da redução do trabalho manual e produção mais rápida de amostras
Mais destaques da preparação de amostras em linha da Metrohm estão listados na tabela abaixo.
Destaques do MISP |
|---|
| Preparação de amostras exclusiva, parcialmente patenteada e totalmente automatizada |
| Transferência em linha de uma amostra sólida, líquida ou gasosa até a injeção |
| Melhora a precisão e exatidão dos resultados da análise |
| Minimiza o tempo de processamento |
| Reduz etapas manuais |
| Garante rastreabilidade para cada etapa de preparação de amostra |
| Minimiza o risco de contaminação |
| Abre novas áreas de aplicação |
| Análises auto-otimizáveis baseadas em decisões lógicas do sistema |
| Manuseio profissional de líquidos graças à tecnologia Dosino |
Dependendo da aplicação, a Metrohm oferece uma variedade de Sistemas ProfIC Vario consistindo em técnicas MISP automatizadas combinadas com um 940 Professional IC Vario totalmente equipado, incluindo automação.
Suas conclusões de conhecimento
Preparação de amostras em linha da Metrohm e técnicas de injeção inteligentes
Folheto: Preparação de amostras em linha Metrohm
Blog Metrohm: Aumente a produtividade e a lucratividade em análises ambientais com IC
Alta produtividade e lucratividade em análise ambiental de IC
Brad Meadows é vice-presidente e diretor de laboratório da empresa norte-americana BSK Labs, que administra vários laboratórios ambientais e centros de serviços. Brad é químico analítico e trabalha na gestão de laboratórios de análises há 15 anos. Ele compartilhou conosco suas experiências com a cromatografia de íons Metrohm na forma de alguns fatos e números concretos.
