Neste artigo, escrito tanto para iniciantes na área quanto para leitores mais experientes, nos concentramos em apresentar esta técnica desde sua origem. começos para o seu vantagens em pesquisa e depois discutir novos sistemas e soluções isso tornará mais fácil trabalhar nas inúmeras aplicações que a espectroeletroquímica pode oferecer.
Este é um método de resposta múltipla – estuda o processo de reações eletroquímicas com monitoramento óptico simultâneo. A espectroeletroquímica fornece dois sinais individuais de um único experimento, o que é um recurso muito poderoso para obter informações críticas sobre o sistema estudado. Além disso, o caráter autovalidado da espectroeletroquímica confirma os resultados obtidos por duas rotas diferentes.
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A espectroeletroquímica permite aos pesquisadores coletar informações moleculares, cinéticas e termodinâmicas dos reagentes, intermediários e/ou produtos envolvidos nos processos de transferência de elétrons. Assim, é possível realizar estudos espectroeletroquímicos em uma ampla gama de moléculas e diferentes processos incluindo: complexos biológicos, reações de polimerização, caracterização de nanomateriais, detecção de analitos, mecanismos de corrosão, eletrocatálise, processos ambientais, caracterização de dispositivos de memória e muito mais!
Em última análise, diferentes tipos de informação são obtidos dependendo da faixa espectral utilizada. A espectroscopia UV-VIS fornece informações moleculares relacionadas aos níveis eletrônicos das moléculas, a região NIR fornece dados associados aos níveis vibracionais, e o espectro Raman fornece informações muito específicas sobre a estrutura e composição da amostra devido às características de impressão digital desta. técnica.
Esta técnica analítica foi desenvolvida na década de 1960 e popularizada pelo professor Theodore Kuwana e outros pesquisadores [2]. Eles começaram a trabalhar com eletrodos transparentes para estudar um processo simultâneo – medir a carga e a absorbância (ao mesmo tempo) quando um feixe de luz passa pelo eletrodo. Como resultado, eles desenvolveram eletrodos transparentes e isso marcou o início de medições simultâneas de absorção eletroquímica e UV-VIS.
Estes chamados «eletrodos opticamente transparentes» (OTEs) foram desenvolvidos para realizar a combinação de experimentos ópticos e eletroquímicos. Alguns dos OTEs mais comumente usados começaram como óxido dopado com antimônio em vidro, depois se desenvolveram em diferentes filmes finos de ouro ou platina em quartzo, seguidos por eletrodos de germânio para comprimentos de onda IR, bem como micromalhas de ouro puro e platina (onde os furos fornecem a transparência necessária à luz). No entanto, nem todas as configurações espectroeletroquímicas requerem eletrodos transparentes. Para mais informações, baixe o folhetos de referência de eletrodos de Metrohm Drop Sens trabalhar adequadamente com as diferentes técnicas espectroeletroquímicas.
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Eletrodo Metrohm DropSens C013
O primeiro artigo publicado sobre espectroeletroquímica [2], do qual o Dr. Kuwana participou, descreve o uso de superfícies de vidro revestidas com óxido de estanho (eletrodos opticamente transparentes) para acompanhar as mudanças de absorbância de diferentes espécies eletroativas durante a eletrólise. Desde então, o número de trabalhos e investigações baseadas nesta técnica tem crescido continuamente.
Dê uma olhada para ver como as coisas mudaram nas últimas décadas!
1964: Estudos eletroquímicos usando eletrodos indicadores de vidro condutores
O gráfico a seguir é classificado de acordo com a combinação de diferentes métodos eletroquímicos e espectroscópicos. A classificação geral é baseada na técnica espectroscópica: ultravioleta (UV), visível (Vis), fotoluminescência (PL), infravermelho (IR), Raman, raios X, ressonância magnética nuclear (NMR) e ressonância paramagnética eletrônica (EPR) .
Nos últimos anos, significativo avanços ocorreram em relação o design, desenvolvimento, e possibilidades oferecidas pelos instrumentos para trabalhar com técnicas espectroeletroquímicas. Além disso, as assembleias e o as conexões entre produtos e acessórios que facilitam o uso desses equipamentos melhoraram nas últimas décadas, contribuindo para a realização de pesquisas e experimentos nesta área mais fácil e acessível.
Tradicionalmente, a configuração para análise espectroeletroquímica consiste em dois instrumentos: um instrumento espectroscópico e outro para análise eletroquímica. Ambos os instrumentos são conectados independentemente à mesma célula espectroeletroquímica e geralmente são não geralmente sincronizado. Além disso, cada instrumento é controlado por um software diferente (e específico) em cada caso, pelo que também são necessários dois programas para interpretar cada sinal e ainda outro software externo para o processamento e análise dos dados obtidos pelos dois primeiros programas. Por fim, deve-se considerar que a sincronização não é garantida, tornando a realização de experimentos e testes com esta configuração lenta, complexa e custosa.
Metrohm DropSens aproveitou esta oportunidade para criar algo que não existia antes – uma revolução no estado da arte da espectroeletroquímica: o Linha de instrumentos SPELEC que são soluções totalmente integradas e sincronizadas que oferecem muito mais versatilidade aos pesquisadores. Os dispositivos incluem todos os componentes necessários para trabalhar com técnicas espectroeletroquímicas de forma simples e em um único sistema com um (bi)potenciostato/galvanostato, a fonte de luz e o espectrômetro (dependendo da faixa espectral selecionada).
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Esses projetos e configurações simplificam o trabalho, os processos e as medições espectroeletroquímicas também porque apenas um sistema único e um software único são precisos. No caso da solução SPELEC, seu software avançado dedicado (DropView SPELEC) é um programa específico que controla o instrumento, obtém os sinais eletroquímicos e espectroscópicos simultaneamente, e também permite aos usuários processar e analisar os dados juntos em um único passo. É realmente tão simples!
Um instrumento e um software: Metrohm DropSens SPELEC tem tudo que você precisa para seus experimentos espectroeletroquímicos, economizando espaço de laboratório e tempo valioso. Os instrumentos SPELEC oferecem as combinações de eletroquímica e espectroscopia UV-Vis, Vis-NIR ou mesmo Raman em uma única medição com diversas opções de instrumentos diferentes disponíveis (veja abaixo). Tudo está integrado o que permite mais testes em menos tempo, múltiplos espectros, uma gama completa de acessórios e flexibilidade de pesquisa com as diferentes configurações disponíveis.
Várias opções estão disponíveis dependendo da faixa espectral necessária:
(outros comprimentos de onda disponíveis mediante solicitação)
DropView SPELEC é um software dedicado e intuitivo que facilita a medição, manipulação e processamento de dados. Com este programa, você pode exibir curvas e espectros eletroquímicos em tempo real e acompanhar seus experimentos em contagens, contagens menos escuro, absorbância, transmitância, refletância ou deslocamento Raman. No que diz respeito ao processamento de dados, o DropView SPELEC oferece uma ampla variedade de funções, incluindo sobreposição de gráficos, integração e medição de picos, plotagem 3D, filme espectral e muito mais.
Os instrumentos SPELEC são muito versáteis e, embora sejam instrumentos espectroeletroquímicos dedicados, também podem ser usados para experimentos eletroquímicos e espectroscópicos. Podem ser utilizados com qualquer tipo de eletrodo (por exemplo, eletrodos serigrafados, eletrodos convencionais, etc.) e com diferentes células espectroeletroquímicas. As informações ópticas e eletroquímicas são obtidas em configuração tempo real/operando/dinâmica. As principais vantagens das técnicas espectroeletroquímicas podem ser resumidas da seguinte forma:
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As características da espectroeletroquímica permitem o constante desenvolvimento de novas e amplas aplicações em diversos campos. Leia abaixo para descobrir os recursos desta técnica.
detecção seletiva e sensível, quantificação rápida de uma enorme variedade de analitos, ferramenta de diagnóstico, desenvolvimento de novas metodologias e sensores, etc. [3].
estudo das propriedades e estrutura de diferentes compostos, análise de reações cinéticas, determinação da capacidade de transferência de elétrons, etc. [4].
avaliação de películas protetoras como inibidores de corrosão, determinação da estabilidade e reversibilidade do eletrodo, monitoramento da geração de camadas e sub-redes, melhoria das propriedades protetoras dos materiais de revestimento, etc.
monitoramento de ciclos de troca e descarga, determinação de níveis de oxidação/redução, caracterização de novos eletrólitos para baterias, compreensão de processos de dopagem e divisão em células solares, etc.
caracterização e comparação da atividade eletrocatalítica de diferentes catalisadores, identificação de espécies intermediárias e suas alterações estruturais, elucidação do mecanismo de reação, etc. [5].
estudo de processos biológicos, caracterização de moléculas utilizadas em biotecnologia, bioquímica ou medicina, determinação de atividade antioxidante, etc.
identificação e quantificação de pesticidas, corantes e poluentes, monitoramento de processos de degradação e filtração, etc. [6]
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caracterização de novos materiais para dispositivos de memória, comparação de minerais, identificação de pigmentos, óleos e pastas, etc.
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[1] Kaim, W.; Fiedler, J. Espectroeletroquímica: o melhor de dois mundos. Química. Soc. Rev. 2009, 38 (12), 3373. doi:10.1039/b504286k
[2] Kuwana, T.; DARLINTON, R. K.; Leedy, D. C. Estudos eletroquímicos usando eletrodos indicadores de vidro condutores. Anal. Química. 1964, 36 (10), 2023–2025. doi:10.1021/ac60216a003
[3] Martín-Yerga, D.; Pérez-Junquera, A.; González-García, M. B.; Perales-Rondon, J. V.; Heras, A.; Colina, A.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Espectroeletroquímica Raman quantitativa usando eletrodos impressos em tela de prata. Eletroquímica Acta 2018, 264, 183–190. doi:10.1016/j.electa.2018.01.060
[4] Pérez-Estebanez, M.; Cheuquepan, W.; Cuevas-Vicário, J. V.; Hernández, S.; Heras, A.; Colina, A. Caracterização de Dupla Impressão Digital de Uracila e 5-Fluorouracila. Eletroquímica Acta 2021, 388, 138615. doi:10.1016/j.electa.2021.138615
[5] Rivera-Gavidia, L. M.; Luís-Sunga, M.; Bousa, M.; Vales, V.; Kalbac, M.; Arévalo, M. C.; Pastor, E.; Garcia, G. Catalisadores à base de grafeno dopados com S e N para a reação de evolução do oxigênio. Eletroquímica Acta 2020, 340, 135975. doi:10.1016/j.electa.2020.135975
[6] Ibáñez, D.; González-García, M. B.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Detecção de pesticidas ditiocarbamato, cloronicotinil e organofosfato por ativação eletroquímica de recursos SERS de eletrodos serigrafados. Espectroquímica. Acta. A. Mol. Biomol. Espectro. 2021, 248, 119174. doi:10.1016/j.saa.2020.119174
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