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Se você está na indústria farmacêutica e está se perguntando se a conversão de uma titulação manual para uma titulação automatizada é adequada para o seu trabalho, esta postagem do blog deve fornecer todas as respostas que você precisa.
Abordarei os seguintes tópicos neste artigo (clique para ir diretamente para cada um):
Aplicabilidade de métodos modernos de titulação em análises farmacêuticas
Talvez você já tenha ouvido ou lido sobre titulação automatizada e seus benefícios em comparação à titulação manual, mas agora está se perguntando se essas diretrizes também são aplicáveis a análise farmacêutica.
Indo direto ao ponto: Sim, é verdade que muitas monografias da USP, assim como Capítulo Geral da USP <541> Titrimetria ainda consulte a titulação manual do ponto final visual. Mas há boas notícias! Seção 6.30 de Avisos e Requisitos Gerais da USP-NF estados:
Desde que o método alternativo seja totalmente validado e você possa provar que ambos os métodos são equivalentes, você poderá usar métodos alternativos.
Como a titulação ainda desempenha um papel importante nos procedimentos e processos analíticos farmacêuticos, a Metrohm oferece uma variedade de aplicações para inúmeras monografias API da Farmacopeia dos Estados Unidos, bem como instrumentos analíticos compatíveis com a farmacopeia.
Procedimento de titulação automatizado
Você já se perguntou como realizar o procedimento de uma titulação automatizada – como ele difere de uma titulação manual? Trabalhar com um instrumento analítico compatível com a farmacopeia da Metrohm não é tão diferente:
- O titulante é adicionado com uma bureta de pistão automatizada que controla com segurança a distribuição do titulante até um nível preciso.
- A amostra é homogeneizada com um agitador.
- O eletrodo detecta o ponto final da titulação, eliminando a subjetividade das alterações de cor.
- Os resultados são calculados e exibidos automaticamente, não permitindo espaço para erro humano.
Conforme mostrado na Figura 1, um procedimento de titulação automatizado consiste principalmente em quatro etapas. Essas etapas são repetidas até o final da titulação (Figura 2).
Além disso, todos os dispositivos Metrohm que funcionam com tecnologia proprietária tiamo® ou software OMNIS® são Compatível com 21 CFR Parte 11, atendendo a todos os requisitos ALCOA+. Graças às melhorias na produtividade, exatidão e precisão, a influência humana na análise é reduzida ao mínimo.
Se você está se perguntando como transferir uma titulação manual para uma titulação automatizada, confira nossas postagens anteriores sobre esse tópico. Além disso, baixe nosso White Paper gratuito comparando titulação manual e automatizada.
Como transferir a titulação manual para a titulação automática
White Paper: Titulação Manual vs. Automatizada: Benefícios e Vantagens da Mudança
Escolha de eletrodos para titulações farmacêuticas
Para autotitulação, um eletrodo ou um sensor fotométrico é usado para detectar o ponto de neutralização do analito da amostra. A Metrohm oferece uma ampla gama de eletrodos diferentes para titulações que são extremamente adequados para diversas aplicações farmacêuticas. A escolha do eletrodo depende do tipo de reação, o amostra, e o titulante usado. Baixe nosso folheto gratuito aqui para saber mais.
Eletrodos para titulações - Qual eletrodo para qual aplicação?
Se você quiser saber mais sobre como os pontos finais são reconhecidos usando eletrodos ou sensores fotométricos, leia nosso artigo anterior postagem no blog para descobrir como o ponto final é determinado durante uma autotitulação.
Reconhecimento de endpoints (EP)
Talvez você não tenha certeza de qual é o melhor eletrodo para sua aplicação. Portanto, tabela 1 mostra um guia de eletrodo interativo para diferentes titulações farmacêuticas.
| Tipo de titulação | Eletrodo | Visão aproximada |
Farmacêutica Aplicativo / API |
Titulações aquosas de ácido/base por exemplo, o titulante é NaOH ou HCl indicador de fenolftaleína |
Celetrodo de pH combinado com eletrólito de referência c(KCl) = 3 mol/L por exemplo, Ecotrode Plus, Unidade |
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Ingredientes farmacêuticos ativos (API) ácidos e básicos solúveis em água e excipientes API: Benzbromaron, Carbonato de potássio, Bicarbonato de potássio |
Titulações ácido/base não aquosas por exemplo, o solvente é ácido acético orgânico ou glacial indicador violeta cristal |
Eletrodo de pH combinado com eletrólito de referência alcoólico LiCl em EtOH por exemplo, Solvotrodo easyClean |
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Ácidos e bases fracas insolúveis em água Ensaio de API Valor ácido (ácidos graxos livres) API: Cafeína, Cetoconazol |
Titulações redox por exemplo, o titulante é tiossulfato de sódio indicador de amido |
Eletrodo de metal Pt por exemplo, eletrodo de anel Pt combinado, Pt Titrodo |
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Ensaios de antibióticos Valor de peróxido em gorduras e óleos API: Captropril, Paracetamol, Sulfonamida |
Titulações de precipitação por exemplo, o titulante é nitrato de prata indicador de sulfato de amônio férrico |
Eletrodo de metal Ag por exemplo, eletrodo de anel Ag combinado, Ag Titrode |
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Conteúdo de cloreto em produtos farmacêuticos Iodeto em soluções orais API: Dimenidrinato |
Titulações complexométricas por exemplo, o titulante é EDTA indicador azul de hidroxi naftol |
Eletrodo seletivo de íons por exemplo, eletrodo combinado seletivo de cálcio com membrana polimérica |
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Conteúdo de cálcio em produtos farmacêuticos API: Succinato de cálcio |
Titulação fotométrica por exemplo, o titulante é EDTA Indicador T preto eriocromo |
Sensor fotométrico por exemplo, Optrodo |
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Ensaio de vários sais metálicos em APIs API: Sulfato de condroitina, Nitrato de bismuto, Sulfato de zinco |
Para ajudá-lo a selecionar melhor eletrodo para suas titulações, preparamos um pôster para você encontre facilmente o eletrodo perfeito para monografias da USP. Além disso, você encontrará informações sobre manutenção e armazenamento adequados do sensor.
Pôster: Eletrodos para monografias da USP
Se preferir, o Metrohm Localizador de eletrodo é ainda mais fácil de usar. Selecione o tipo de reação e área de aplicação da sua titulação e apresentaremos a melhor solução.
Como documentação e rastreabilidade são essenciais para a indústria farmacêutica, a Metrohm desenvolveu eletrodos totalmente digitais, chamados «dTrodes». Esses dTrodes armazenam automaticamente dados importantes do sensor, como número do artigo e número de série, dados e histórico de calibração, vida útil e período de validade da calibração em um chip de memória integrado.
Conclusão
A Metrohm é o seu parceiro qualificado para todas as questões de análise química e farmacêutica e para validação de métodos analíticos.
Além da total conformidade com as diretrizes oficiais, os instrumentos e aplicações da Metrohm atendem a muitos dos métodos de controle de qualidade e testes de aprovação de produtos citados nas farmacopeias. Descubra as soluções que a Metrohm oferece à indústria farmacêutica (e a você em particular!) para garantir a qualidade e segurança dos seus produtos.
