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Na Parte 2 desta série sobre análise de vestígios de metais com eletrodos de estado sólido, apresentamos o Eletrodo de ouro scTRACE. A terceira parte desta série explica ainda mais aplicações que podem ser realizadas com este eletrodo, mas desta vez após modificar o microfio de ouro com uma fina camada de outro metal.
Por que modificar o material do eletrodo?
Conforme explicado para o eletrodo Bi drop em Parte 1 desta série, a voltametria de redissolução é uma medição em duas etapas.
Na primeira etapa, o analito é depositado no eletrodo de trabalho. No caso de voltametria de decapagem anódica (ASV), o analito é reduzido e forma uma liga com o material do eletrodo (figura 1). No caso de voltametria de decapagem adsortiva (AdSV), o analito forma um complexo que é adsorvido ao eletrodo de trabalho.
Na etapa subsequente de extração, o depósito é trazido de volta à solução, dando o sinal analítico que é proporcional à quantidade de analito depositada. No caso do ASV, a reação eletroquímica é a reoxidação do analito durante uma varredura anódica (Figura 2). No caso do AdSV, o complexo metálico adsorvido é reduzido durante uma varredura catódica.
Ambas as etapas, deposição e remoção, estão sujeitas aos princípios da cinética e da termodinâmica. Sem entrar em detalhes, o resultado é simplesmente esse alguns analitos não podem ser determinados com determinados materiais de eletrodo. Uma maneira de resolver este problema é modificar um eletrodo de trabalho existente com um material diferente que seja mais adequado.
Formulários
Chumbo na água potável
A maior parte do chumbo presente nas águas superficiais e subterrâneas é de origem antropogénica, resultante da lixiviação de solos contaminados. No entanto, o chumbo na água da torneira é frequentemente origina-se do sistema de encanamento doméstico. Tubos feitos de chumbo eram populares em alguns países até a década de 1970. Embora o Pb seja pouco solúvel em água, ele se dissolve lentamente na presença de oxigênio. Como resultado, o limite permitido para o chumbo na água da torneira pode ser facilmente excedido em uma quantidade significativa. Agora as tubulações de chumbo para o transporte municipal de água estão proibidas, mas ainda existem casas com instalações antigas intactas.
A OMS (Organização Mundial da Saúde) recomenda uma valor limite para o chumbo na água potável de 10 µg/L. Na União Europeia, o próximo limite é tão baixo quanto 5 µg/L.
Para a determinação de chumbo, o eletrodo scTRACE Gold é modificado com um filme de prata. O filme é revestido ex situ a partir de uma solução de revestimento separada. Uma vez banhado, pode ser usado para múltiplas determinações. Quando o filme acabar, ele pode ser removido e, em seguida, um novo filme é revestido novamente. Um efeito colateral do filme de prata é que o eletrodo scTRACE Gold dura mais , uma vez que os processos de envelhecimento afetam principalmente o filme de prata renovável.
Em um estudo de repetibilidade, determinação de 10 µg/L de Pb com três eletrodos diferentes em quatro dias diferentes (número total de determinações = 10) a recuperação média de Pb foi de 96% com desvio padrão relativo de 5%.
Usando o 884 VA Profissional é possível medir concentrações de chumbo na água até 0,4 µg/L, permitindo uma determinação simples e fiável até mesmo do limite futuro na União Europeia.
Com o Analisador VA portátil 946, o limite de detecção é apenas ligeiramente superior: 0,6 µg/L. No entanto, o uso móvel oferece a possibilidade de monitoramento próximo de instalações individuais sem a necessidade de preservar amostras e enviá-las para um laboratório central. Além disso, o residente em questão recebe um resultado imediato no local.
Leia nossa nota de aplicação relacionada abaixo para obter mais detalhes.
Chumbo em água potável – Determinação simples por voltametria usando um eletrodo de microfio de ouro
Níquel e cobalto na água potável
Semelhante ao chumbo, as concentrações de níquel presentes nas fontes de água também podem aumentar pela influência humana. Os encanamentos e as torneiras costumam ser revestidos com uma fina camada de níquel para proteção contra a corrosão, mesmo que o acabamento seja feito de cromo. Além disso, o níquel faz parte de muitas ligas, desde aço inoxidável até latão de níquel e bronze. Panelas de liga de aço de níquel ou pratos pigmentados com níquel também podem causar aumento dos níveis de níquel. O nível máximo permitido na água potável na União Europeia é de 20 µg/L Considerando que a A OMS recomenda um limite de 70 µg/L.
Para a determinação voltamétrica de níquel e cobalto, foi utilizado um Filme de bismuto banhado ex situ no eletrodo scTRACE Gold é usado como eletrodo de trabalho. Tanto o níquel quanto o cobalto são determinados na forma de seu complexo DMG (dimetilglioxima). Este método já havia comprovado sua confiabilidade com o eletrodo de mercúrio e, portanto, este aplicativo agora pode ser transferido para um sem mercúrio eletrodo. Com um limite de detecção de 1 µg/L com o Analisador Portátil 946, e ainda mais baixo a 0,2 µg/L com o instrumento de laboratório 884 Professional VA, o método é certamente suficiente para monitorar o cumprimento dos requisitos legais. A recuperação para 1 µg/L de Ni em uma solução padrão é de cerca de 99% (média de 10 determinações) com um desvio padrão relativo de 5%.
Clique abaixo para baixar a nota de aplicação gratuita relacionada.
Cromo (VI) na água potável
O problema do cromo(VI) na água potável foi levado ao conhecimento do público em geral com o filme «Erin Brockovich» em 2000, estrelado por Julia Roberts. O enredo é baseado em um história verdadeira, o que aconteceu na pequena comunidade de Hinkley, Califórnia, onde o fornecedor de energia local contaminou as águas subterrâneas com o cromo hexavalente cancerígeno. A empresa tentou encobrir o incidente, mas um número crescente de tumores e outros problemas de saúde entre os residentes pôde finalmente ser atribuído à água potável contaminada.
A contaminação com Cr(VI) no meio ambiente geralmente é resultado do manuseio inadequado de diversos processos industriais, principalmente de resíduos abandonados de cromagem galvânica. A OMS recomenda uma limite máximo de 50 µg/L de cromo total para água potável.
Depois de modificar o eletrodo scTRACE Gold com um filme de mercúrio banhado ex situ, o cromo (VI) pode ser determinado como um complexo com DTPA (ácido dietilenotriaminopentaacético). A recuperação de um padrão contendo 30 µg/L de Cr(VI) é 115% (média de 3 determinações) com um desvio padrão relativo de 2%. Usando o analisador VA portátil 946, possível determinar concentrações até 2 µg/L Cr(VI), permitindo a determinação no local, fornecendo resultados imediatos sem demora.
Baixe nossa nota de aplicação gratuita abaixo para saber mais.
Resumo
Falando sobre todas as aplicações possíveis com o Eletrodo de ouro scTRACE (Figura 3) iria além do escopo deste blog. A tabela abaixo fornece uma visão geral de vários elementos para os quais métodos com o scTRACE Gold estão atualmente disponíveis na Metrohm. Seu representante local da Metrohm pode auxiliar em caso de dúvidas quanto à determinação de um dos elementos, ou análise em uma matriz específica.
| Elemento | Documento de inscrição |
|---|---|
| Como (total) | Nota de Aplicação V-210 |
| Como(III) | Nota de Aplicação V-211 |
| Hg | Nota de Aplicação V-212 |
| Cu | Nota de Aplicação V-213 |
| Pb | Nota de Aplicação V-214 |
| Zn | Nota de Aplicação V-215 |
| Tl | Nota de Aplicação V-228 |
| Fé | Nota de Aplicação V-216 |
| Ni, Co. | Nota de Aplicação V-217 |
| Bi | Nota de Aplicação V-218 |
| Sb(III) | Nota de Aplicação V-229 |
| Cr(VI) | Nota de Aplicação V-230 |
Outras parcelas desta série
Este artigo do blog foi dedicado ao tema do eletrodo scTRACE Gold modificado e como ele pode ser usado para a determinação de íons de metais pesados em água potável. Outras parcelas são dedicadas à análise de traços de metais com estes eletrodos de estado sólido:
