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Encontramos tinta e tinta diariamente. Esses materiais são utilizados para escrita e impressão, proteção contra intempéries, motivos estéticos e muito mais. Nosso registro histórico existe em grande parte devido a essas substâncias. Como são fabricadas as tintas e tintas e quais medidas de controle de qualidade (CQ) são tomadas? Este artigo do blog aborda um breve histórico deste setor, o processo de fabricação e como a espectroscopia no infravermelho próximo (NIRS) pode ser usada como uma solução de controle de qualidade multiparâmetros.

Qual é a diferença entre tinta e tinta?

Pintar é uma substância aplicada como líquido ou pasta que seca formando um revestimento sólido. Este revestimento protege e/ou adiciona cor ao objeto ou superfície onde foi aplicado. 

Tinta é um fluido à base de pigmento ou corante usado para escrever, imprimir, etc.

Origens e breve visão histórica da tinta e da tinta

Clique nas setas abaixo para saber mais sobre as origens e a história desses dois materiais.

Muitas culturas formularam suas próprias tintas de forma independente, geralmente com base em restos de fuligem (pigmento) de fogueiras combinadas com água (transportador). Na verdade, esta composição simples é a base de Tinta da Índia, que ainda está em uso hoje. 

Os chineses e egípcios estabeleceram receitas de tintas duráveis há pelo menos 4.500 anos. Essas tintas eram baseadas em fontes vegetais, animais e minerais. Na Europa, antes da Idade Média, a tinta também era preparada a partir de pó de carbono negro e água, com goma arábica ou outros aglutinantes. 

Eventualmente, os romanos desenvolveram uma fórmula melhor conhecida como tinta de bílis de ferro (ou carvalho). A tinta de galha de ferro era relativamente fácil de fazer a partir de sulfato de ferro (II) (FeSO4), ácido tânico e goma arábica. Essa tinta permanente foi usada até que a popularidade das tintas produzidas quimicamente começou a crescer em meados do século XX.

Na década de 1440, a invenção da imprensa exigiu um novo tipo de tinta. As variedades à base de água eram simplesmente inadequadas para impressão de boa qualidade. Tintas à base de óleo foram desenvolvidas para esse fim, para ajudar a aderir melhor à superfície de impressão. 

A tinta é uma forma de pigmento líquido usado para decorar ou proteger superfícies. É difícil determinar quando as primeiras pinturas foram feitas, pois são anteriores à história escrita. Os registros mais antigos do uso de tintas são pinturas rupestres, como as encontradas em França, Espanha, e África do Sul. Essas tintas primitivas eram feitas moendo substâncias pigmentadas (por exemplo, ocre) e misturando-as com um aglutinante líquido simples (por exemplo, ovos) para ajudá-las a aderir a superfícies como pedra.

Tintas à base de água têm sido usadas ao longo da história para criar obras de arte atemporais. Por exemplo, os antigos egípcios usavam tons ousados e vibrantes para adornar suas câmaras funerárias. Michelangelo pintou o famoso teto da Capela Sistina séculos depois com um simples pigmento em pó misturado com água (fresco). 

As tintas à base de óleo foram desenvolvidas já em 600 DC, como pode ser visto em pinturas rupestres encontradas em Afeganistão. Essas tintas substituem a água por óleo secante e também podem conter outros modificadores. As tintas a óleo também têm sido utilizadas para fins artísticos (por exemplo, a Mona Lisa de Leonardo da Vinci, a Noite Estrelada de Vincent van Gogh), mas também são populares por razões de proteção, como a impermeabilização de madeira.

Os pigmentos naturais geralmente vêm de fontes vegetais, minerais ou argilosas. Os pigmentos sintéticos, produzidos por técnicas de processamento químico, térmico ou outras, oferecem uma variedade muito maior de cores. Tanto os pigmentos naturais quanto os sintéticos podem ser classificados como orgânicos ou inorgânicos.

Também estão disponíveis transportadores/ligantes naturais e sintéticos. No passado, as tintas à base de óleo frequentemente usavam óleo de linhaça como transportador. No início de 1900, alquídicos artificiais foram inventados e usados para esse fim. Os alquídicos eram baratos e fáceis de fazer, mantinham bem a cor e eram duráveis. Mais tarde, tintas à base de polímeros, como acrílico e látex, foram desenvolvidas e ainda hoje são populares.

O uso de ligantes sintéticos resultou em tintas de secagem rápida, com tendência reduzida ao amarelecimento e com ampla gama de aparências e propriedades de manuseio. Para formulações de emulsão, os aglutinantes sintéticos eliminaram o uso de solventes orgânicos como diluentes e diluentes.

Do que é feita a tinta?

A tinta normalmente consiste em pigmento, resina, solvente e aditivos.

Os pigmentos são usados para fornecer cor e controlar o nível de brilho. Uma menor concentração de volume de pigmento (PVC) resulta em um acabamento brilhante, enquanto um alto PVC proporciona uma aparência fosca plana.

A resina é o aglutinante que mantém as partículas de pigmento unidas e proporciona adesão à superfície pintada.

O solvente atua como transportador para os pigmentos e a resina. Pode ser orgânico ou à base de água.

Os aditivos são usados para melhorar certas propriedades, como facilidade de escovação, resistência ao mofo, resistência ao desgaste, secagem e resistência à flacidez.

Como a tinta é fabricada?

O processo de produção de tintas pode ser dividido em quatro etapas básicas. Primeiro é feita a pasta (figura 1), então os pigmentos são moídos e dispersos para fins de homogeneidade (Figura 2). Na terceira etapa, a pasta é diluída (Figura 3), e finalmente o produto final é embalado (Figura 4). 

Porém, diferentes ingredientes requerem adaptação do processo de produção, e o exemplo apresentado é uma generalização. Os revestimentos são feitos em lote e testes rigorosos são aplicados ao longo de todo o processo de produção para garantir a qualidade.

Figure 1. A primeira etapa na produção de tintas é fazer a pasta misturando pigmentos, aditivos, aglutinantes e solventes.
Figure 2. A segunda etapa na produção de tintas é a moagem e dispersão dos pigmentos na pasta.
Figure 3. A terceira etapa na produção de tinta é onde a pasta é diluída com solventes, aglutinantes e pigmentos adicionais.
Figure 4. A etapa final na produção da tinta é embalar o produto final depois de filtrado.

Controle de qualidade e triagem de tintas e tintas 

O controle de qualidade (CQ) de tintas e tintas pode ser feito facilmente durante todas as etapas da produção com espectroscopia no infravermelho próximo (NIR). Usar o NIRS para controle de qualidade e triagem de tintas e tintas é mais eficiente e econômico do que outros métodos analíticos. 

O restante deste artigo do blog cobre uma breve visão geral da espectroscopia NIR e suas aplicações para a indústria de tintas e tintas. São fornecidos exemplos de como os produtores de tintas e tintas podem se beneficiar do uso de instrumentos NIRS para garantia e controle de qualidade para fabricar produtos de alta qualidade.

Espectroscopia NIR – como funciona?

A espectroscopia NIR é uma técnica analítica que utiliza a interação entre luz e matéria para determinar os parâmetros químicos e físicos de uma amostra. Nesta situação, a luz é descrita pelo comprimento de onda ou números de onda, e não pela energia aplicada. A interação pode ser medida, por exemplo, com o Analisador de líquidos Metrohm DS2500 (Figura 5a), que gera espectros NIR (Figura 5b).

Figure 5. a) O analisador de líquidos Metrohm NIRS DS2500. b) Exemplo de espectros resultantes da interação da luz NIR com cinco amostras diferentes de secadores de tinta.

Como o NIRS é bastante sensível à presença de alguns grupos funcionais moleculares, é uma técnica ideal para quantificar muitos parâmetros químicos. Conteúdo não volátil, Compostos orgânicos voláteis, teor de corante, conteúdo de surfactante, e umidade pode ser medido simultaneamente em tinta ou tinta. Até mesmo a detecção de parâmetros físicos como densidade e viscosidade é possível com NIRS. 

Um único espectro NIR contém todas essas informações, tornando a espectroscopia no infravermelho próximo adequada para análises multiparâmetros rápidas. 

Escolha do modo de medição NIRS

O modo de medição NIRS depende do tipo de amostra a ser analisada. 

Ao analisar líquidos, o modo de transmissão é apropriado (Figura 6). Durante a transmissão, a luz NIR é absorvida enquanto viaja pela amostra, e a luz não absorvida vai diretamente para o detector. 

Figure 6. a) As medições de líquidos são normalmente feitas com frascos descartáveis. b) O modo de medição NIRS é conhecido como transmissão, onde a luz viaja através da amostra enquanto é absorvida (da esquerda para a direita na ilustração).

Ao analisar pastas, o modo de transflexão é preferível (Figura 7). Aqui, um carimbo dourado é usado como refletor difuso. Neste caso, a luz NIR é direcionada através da amostra de pasta enquanto é absorvida e é refletida pelo selo dourado. A luz NIR refletida é absorvida ainda mais pela amostra e finalmente chega ao detector.

Figure 7. a) A medição de pastas é normalmente feita em um copo de lama usando um carimbo dourado como refletor difuso. b) O modo de medição é conhecido como transflexão, onde a luz viaja através da amostra, reflete no refletor difuso e viaja novamente através da amostra enquanto é absorvida.

Vantagens de usar o NIRS para fins de controle de qualidade e triagem

A espectroscopia no infravermelho próximo tem diversas vantagens sobre outras técnicas analíticas, especialmente quando se trata de controle de qualidade e triagem. 

O NIRS é rápido, fornecendo resultados em menos de um minuto. Nenhuma preparação de amostra é necessária, economizando ainda mais tempo. As medições não são destrutivas, portanto as amostras podem ser reutilizadas. Não são necessários reagentes ao usar espectroscopia NIR para análise. Isto não só reduz o custo por amostra, como também torna esta técnica amiga do ambiente. 

O NIRS também está em conformidade com padrões internacionais, como ASTM E1655: Práticas padrão para análise quantitativa multivariada infravermelha, tornando mais simples sua adoção pelas indústrias. Finalmente, o NIRS é fácil de usar e pode ser operado por pessoal não técnico, ao contrário de outras técnicas analíticas mais complicadas.

Controle de qualidade e parâmetros de triagem para produção de tintas e tintas

Tintas e produtos de pintura são submetidos a vários métodos de teste padronizados para determinar suas propriedades químicas e físicas. Esses testes laboratoriais são uma parte indispensável da pesquisa e desenvolvimento e do controle de qualidade. tabela 1 lista os parâmetros de teste mais relevantes para o controle de qualidade e triagem de tintas e tintas.

Exemplos de aplicação que mostram a capacidade do NIRS de analisar vários desses parâmetros simultaneamente a partir da mesma amostra seguem nas próximas seções.

Tabela 1. Vários parâmetros de controle de qualidade e triagem para tintas e tintas, juntamente com o método típico usado para análise.

Parâmetro Método de análise convencional
Viscosidade intrínseca e cinemática Viscometria
Umidade Titulação Karl Fischer
Conteúdo surfactante Titulação
Conteúdo não volátil/Conteúdo de sólidos Perda na secagem (LOD)
Conteúdo de corante/conteúdo de pigmento Cinza
Compostos orgânicos voláteis (COV) Vários métodos químicos úmidos
Aditivos e cera em embalagens de tintas HPLC e GC

Exemplo de aplicação: Controle de qualidade de tinta com NIRS

Ao realizar verificações de controle de qualidade durante a produção de tinta, os parâmetros típicos medidos são o teor de corante, dietilenoglicol (DEG), surfactante e água. O corante (por exemplo, trifenilmetano/fenazina ou corantes azo) dá cor à tinta. O dietilenoglicol é usado como solvente e evita que a tinta seque. Os surfactantes controlam a textura e evitam a formação de espuma na tinta.

Esses parâmetros são geralmente monitorados usando diferentes técnicas analíticas, incluindo incineração, titulação e titulação Karl Fischer. A preparação da amostra é demorada e o uso de vários métodos de determinação é complicado. Ao usar o NIRS, vários parâmetros de CQ para tinta podem ser medidos simultaneamente, com resultados fornecidos em menos de um minuto. 

Os espectros NIR de várias amostras de tinta são mostrados em Figura 8 com o respectivo diagrama de correlação para a previsão do teor de corante em Figura 9. Os números de mérito para a previsão NIRS de corante, DEG, surfactante e água na tinta são fornecidos em mesa 2.

Figure 8. Seleção de espectros Vis-NIR de amostras de tinta medidas em um analisador Metrohm NIRS DS2500 em modo de transflexão. A incrustação mostra como os espectros diferem com o conteúdo variável de corante.
Figure 9. Diagrama de correlação para a previsão do teor de corante em tinta usando um analisador Metrohm NIRS DS2500.

mesa 2. Figuras de mérito para vários parâmetros de CQ em amostras de tinta usando um analisador Metrohm NIRS DS2500.

Figuras de mérito Conteúdo de corante Conteúdo DEG Conteúdo de água Conteúdo surfactante
R2 0,996 0,993 0,991 0,977
Erro padrão de calibração (SEC) 0,0835% 0,5037% 0,5571% 0,0368%
Erro padrão de validação cruzada (SECV) 0,0949% 0,5888% 0,9614% 0,1316%

Exemplo de aplicação: Controle de qualidade de secadores de tinta com NIRS

Os secadores de tinta diminuem o tempo de secagem das tintas e afetam o brilho e a clareza do revestimento. Neste caso, os principais parâmetros de CQ de interesse são o teor de metal, teor de sólidos, viscosidade e gravidade específica. 

Todos os procedimentos de teste de referência para estes parâmetros são especificados nos procedimentos ASTM—ASTM D2373, ASTM D1644, ASTM D5125, e ASTM D2196. Cada padrão utiliza diferentes instrumentos analíticos para medição: balanças e fornos, tituladores, hidrômetros e viscosímetros. Por outro lado, usar o NIRS para medir todos esses parâmetros simultaneamente economiza uma quantidade significativa de tempo e reduz os custos por análise.

Figure 10. Seleção de espectros Vis-NIR de amostras de secadores de tinta medidas em um analisador de líquidos Metrohm NIRS DS2500 em modo de transmissão. Os espectros diferem com conteúdo variável de cobalto.
Figure 11. Diagrama de correlação para a previsão do teor de cobalto em secadores de tinta usando um analisador de líquidos Metrohm NIRS DS2500.

Tabela 3. Figuras de mérito para vários parâmetros de controle de qualidade em amostras de secadores de tinta usando um analisador de líquidos Metrohm NIRS DS2500.

Figuras de mérito Conteúdo de cobalto* Conteúdo sólido Gravidade Específica Viscosidade
R2 0,999 0,999 0,977 0,999
SEC 0,08% 0,24% 0,003% 9,3MPa
SECV 0,09% 0,29% 0,003% 10,9MPa
* A faixa espectral com melhores resultados para medição de cobalto estava na região visível (400–800 nm, ver Figura 9).

Resumo

O NIRS é uma excelente escolha para controle de qualidade e triagem de tintas e vernizes ao longo de toda a cadeia produtiva, desde matérias-primas até produtos acabados. Suas vantagens sobre outras técnicas analíticas não podem ser subestimadas. A capacidade de realizar análises multiparâmetros em uma única amostra com resultados em menos de um minuto economiza uma quantidade incrível de tempo e dinheiro. 

As técnicas laboratoriais convencionais geralmente requerem pré-condicionamento de amostras ou produtos químicos e pessoal qualificado para realizar as análises. Cada parâmetro é medido em um instrumento diferente e, portanto, os resultados demoram muito mais para serem gerados. 

Suas conclusões de conhecimento

Nota de aplicação: Teor de corante, dietilenoglicol, água e surfactante na tinta

Nota de aplicação: Butilglicol e álcool propileptílico em tintas à base de água

Nota de aplicação: Determinação do número de aminas e conteúdo sólido da tinta por imersão

Nota de aplicação: Teor de cobalto, teor de sólidos, peso específico e viscosidade no octoato de cobalto

Nota de aplicação:  Aditivo reológico e cera em tintas para embalagens por espectroscopia Vis-NIR – Múltiplos parâmetros com uma medição

Boletim de aplicação: Análise de lacas e tintas usando espectroscopia no infravermelho próximo

Analisadores Metrohm DS2500

Aumente a eficiência no laboratório de CQ: como o NIRS ajuda a reduzir custos em até 90%

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Subestimar os processos de CQ é um dos principais fatores que levam à falha interna e externa do produto, que foi relatada como causadora de uma perda de rotatividade entre 10–30%. Como resultado, muitas normas diferentes são implementadas para apoiar os fabricantes com isso. No entanto, o tempo para obter resultados e os custos associados aos produtos químicos podem ser bastante excessivos, levando muitas empresas a implementar a espectroscopia no infravermelho próximo nos seus processos de CQ. Este White Paper ilustra o potencial do NIRS e apresenta potenciais de redução de custos de até 90%.

Autores
Guns

Wim Guns

International Sales Support Spectroscopy
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

Contato

Lanciki

Dr. Alyson Lanciki

Scientific Editor
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

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