Поделиться статьей
Возможно, вы уже читали нашу предыдущую статью об основных ошибках ручного титрования и теперь задаетесь вопросом, как перейти от ручного титрования к автоматическому. В этой статье я хочу дать вам пошаговую инструкцию, как это делать и какие подводные камни следует учесть.
Вы можете сразу прыгнуть к интересующей теме (кликните по разделу):
Выбор электрода
Первым и самым важным шагом при переходе от ручного титрования к автоматическому станет выбор электрода для индикации точки эквивалентности.
Самый простой вариант – использовать фотометрический электрод. Он исключит субьективность восприятия результатов, особенно когда нормы или стандарты предусматривают использование цветовых индикаторов. Часто проще использовать потенциометрический электрод, потому что не требуется индикаторный раствор, и для экономии времени вы даже можете объединить несколько титрований в одно.
Выбор электрода зависит от типа реакции, образца и используемого титранта. Для кислотно-щелочного титрования нужны одни электроды, в случае окислительно-восстановительного или осадительного титрования нужны другие. Матрица образца также может оказывать значительное влияние. Чем сложнее матрица, тем важнее выбор. Например, для неводного и водного титрования необходимо использовать разные pH-электроды.
Чтобы помочь вам с лучшим выбором, мы подготовили бесплатный флаер. Вы можете скачать его ниже по ссыке. Или воспользуйтесь онлайн Каталогом электродов, так будет еще проще. Выберите тип реакции, область применения, и мы предложим вам лучшее решение.
Оптимизация размера выборки и объемов раствора
Если вы уже титровали вручную, то знаете, что многие методы имеют конечные точки, которые предусматривают использование до 30 или даже 40 мл титранта. В автотитраторы чаще всего укомплектованы бюретками на 10 или 20 мл. Повторное наполнение бюретки во время титрования приводит к ошибкам, а значит нам следует уменьшить объем пробы. Для автоматического титрования рекомендуется, чтобы точка эквивалентности находилась в пределах от 10% до 90% от общего объема бюретки. Таким образом, вторым шагом при переходе от ручного титрования к автоматическому станет оптимизация объема образца.
Напоминаем, что: уменьшение объема образца дополнительно снижает количество отходов, вам нужно меньше титранта. Это повышает экологическую химическую безопасность и экономит ваш бюджет при каждом измерении.
Также вам может потребоваться корректировка количества используемого разбавителя (воды или растворителя) для анализа. Для получения точных результатов необходимо, чтобы стеклянная мембрана (для измерения) и диафрагма (для сравнения) электрода были полностью погружены в раствор, как показано на рисунке.
Выбор правильного режима титрования
В зависимости от типа реакции одни методы могут выполняться быстрее, другие – медленнее. По этой причине автоматические титраторы имеют различные режимы титрования.
Два наиболее часто используемых режима (монотонный и динамический) отличаются по способу добавления титранта. В случае монотонного режима всегда добавляется одно и то же количество титранта. В динамическом режиме количество добавляемого титранта меняется в зависимости близости к точке эквивалентности. Чем ближе вы находитесь к ТЭ, тем меньше добавления — по аналогии с ручным титрованием.
Используйте динамический режим для быстрого титрования, такого как кислотно-щелочное титрование, и монотонный режим для более медленных реакций, когда точка эквивалентности достигается внезапно (например, определение витамина С).
На бесплатном вебинаре мы подробно рассматриваем различные режимы.
Оптимизация настроек титрования
Скорость перемешивания и правильность размещения электрода внутри ячейки будут влиять на точность результатов.
В зависимости от стакана для образца и мешалки настройте скорость перемешивания таким образом, чтобы перемешивание было достаточно быстрым, но без разбрызгивания. Убедитесь, что в растворе не образуется воронки, из-за чего электрод зависнет на сухом воздухе. Поместите электрод ближе к стенке стакана и перед (за) наконечником бюретки, как показано на примере справа. Это обеспечит идеальное смешивание титранта с образцом и повысит точность.
Оптимизация метода титрования
И на последнем этапе я хочу представить несколько вариантов оптимизации в отношении скорости титрования и расхода титранта.
Одним из эффективных способов ускорить титрование (особенно монотонное) является использование стартового объема. Это схоже с тем, когда вы предварительно дозируете титрант в образец перед началом ручного титрования. Не забудьте сделать небольшую паузу после добавления! Так добавленный титрант сможет хорошо смешаться с образцом до начала измерения.
Для экономии титранта и сокращения отходов я рекомендую использовать параметры остановки (stop criteria). Самый простой из них – стоп-объем. Он идеален в случаях, если ваша точка эквивалентности всегда соответствует одному и тому же объему. Если объем колеблется, вы можете использовать опцию для определения объема, который должен быть добавлен после того, как будет достигнуто значение ожидаемой точки эквивалентности. В общих случаях, я рекомендую стоп-объем ~1 мл после точки эквивалентности.
Подведем итог:
Перейти с ручного титрования к автоматическому не так сложно как может показаться, а может быть, даже проще!
- Выберите правильный электрод для вашего титрования
- Отрегулируйте размер образца и объем разбавителя
- Выберите режим титрования в зависимости от типа вашей реакции
- Оптимизируйте титрование по скорости и расходу титранта
Если вы хотите узнать больше практических аспектов современного титрования, ознакомьтесь с нашей монографией. На английском языке.
Your knowledge take-aways
Монография: Практические аспекты современного титрования (Practical aspects of modern titration)
