Поделиться статьей
Почему так важна пробоподготовка перед разделением?
При использовании ионной хроматографии (ИХ) очень часто образцы нельзя вводить сразу в разделительную колонку. На это есть несколько причин: пробы содержат частицы или коллоиды, концентрация аналита слишком высокая или низкая, матрица не подходит для прямой инжекции или сначала требуется нейтрализация. Это самые обычные и иногда сложные задачи, с которыми приходится сталкиваться в повседневной работе в лаборатории. Методы инлайн пробоподготовки Metrohm (MISP) предлагают широкий спектр простых, экономичных и быстрых решений для подобных задач. В этой статье мы даем краткий обзор методов MISP — наших решениях для автоматической подготовки проб различных матриц для анализа методом ИХ. Использование MISP — это первый шаг к экономии драгоценного времени и бюджета при одновременном повышении надежности и точности ваших измерений.
Будут рассмотрены следующие темы (нажмите, чтобы перейти сразу к теме):
Краткий обзор MISP
Аббревиатура «MISP» расшифровывается как Metrohm Inline Sample Preparation, а термин «inline» — автоматизированный способ подготовки проб, встроенный в системы ИХ Metrohm. Основная концепция заключается в том, что единственное ручное действие лаборантов с образцом — это помещение его в автоподатчик. С этого момента шаги по пробоподготовке будут автоматически выполняться системой. Высокая воспроизводимость полностью автоматизированной пробоподготовки исключает любое вмешательство (например, человеческий фактор, субъективность или другие ошибки, допущенные при ручной пробоподготовке), которые могут привести к невоспроизводимости результатов. Было доказано, что автоматические циклы значительно повышают точность и надежность аналитических результатов. Кроме того лаборанты могут выполнять другие важные задачи, оставив системе всю тяжелую и скучную работу.
У Metrohm есть идеальный инструмент для высокоточной работы с жидкостями: наш запатентованный Dosino (Рис. 1). Технология Dosino обеспечивает быстрое, точное измерение и перенос объемов вплоть до мкл.
Все этапы инлайн процесса пробоподготовки происходят между автоподатчиком, на который помещаются пробы, и вводом пробы в аналитическую колонку с 6-портовым клапаном (Рис. 2).
Самые популярные технологии пробоподготовки от Metrohm: ультрафильтрация, диализ, разбавление и метод частичного заполнения петли
Пробы многих типов содержат частицы (например, сточные воды, речная вода и т. д.), и их нельзя сразу вводить в разделительную колонку. Metrohm предлагает ячейку ультрафильтрации, в которой частицы удаляются из образца перед инжекцией. Инлайн ультрафильтрация полностью автоматизирована и не требует ручной фильтрации проб, что экономит время и силы в дополнение к затратам на расходные материалы, например, на отдельные фильтры.
Нажмите на видео, чтобы увидеть, как работает принцип инлайн ультрафильтрации.
Инлайн диализ – это способ легкого удаления коллоидов, белков или капель масла из образцов с высоким содержанием органических веществ. В отличие от традиционного метода осаждения Carrez с многочисленными ручными операциями, инлайн диализ экономичный и простой метод анализа сложных образцов. Таких как фруктовые и овощные соки, молоко или другие молочные продукты. Как инлайн ультрафильтрация, так и диализ гарантируют максимально длительный срок службы разделительных колонок и защищают ИХ системы от ненужных простоев.
Технологию частичного заполнения петли (MiPT) или инлайн разбавление можно добавить к системе ультрафильтрации, когда диапазон концентраций пробы выходит за пределы диапазона калибровки. Еще одним существенным преимуществом является возможность выполнения автоматической калибровки только с одним стандартным раствором. Это снова экономит драгоценное время, которое вы бы потратили на подготовку серий стандартов, и дополнительно повышает надежность данных за счет сведения к минимуму ошибок пипетирования и расчетов.
На Рисунке 3 показана выгода от инвестиций ИХ Metrohm. Эти цифры собраны из данных контрактной лаборатории США, которая анализирует около 14 000 образцов в год на системе ионной хроматографии Metrohm. Помимо продления срока службы колонки с помощью инлайн ультрафильтрации и регулировки концентрации пробы с автоматическим инлайн разбавлением, эти данные также наглядно показывают экономию средств и бюджета.
Матрицы образцов чрезвычайно разнообразны. Следовательно, требуются более специфичные методы пробоподготовки MISP (Рис. 4), которые мы объясним более подробно в следующих разделах.
Инлайн экстракция
Экстракция (обычный этап очистки и подготовки проб) позволяет переносить компоненты из одной среды в другую, и проводить анализ ионных компонентов в неполярных органических матрицах. Существует множество различных процедур экстракции, например, классическая жидкостная экстракция. В качестве автоматизированного процесса, жидкостно-жидкостный процесс, используется для переноса водорастворимых компонентов из неполярной органической фазы (например, биоэтанола) в водную фазу для ИХ анализа. Точное количество образца (органической фазы) переносится в ячейку для разбавления, в которую добавляется среда (обычно ультрачистая вода) и перемешивается в течение определенного периода времени. Образуются две фазы, при этом водная фаза теперь содержит все экстрагируемые водорастворимые компоненты исходного образца. Любые оставшиеся органические капли удаляются из этой фазы во время последующего автоматического диализа.
Инлайн предконцентрация
Для каждого аналитического метода существуют ограничения относительно наименьшей обнаруживаемой концентрации. В ионной хроматографии, в зависимости от используемой системы, эти пределы составляют от 0,1 мкг/л до 100 мкг/л для полного цикла введения 20 мкл. Предконцентрация Metrohm значительно повышает чувствительность измерения и открывает возможности для точных измерений в диапазоне концентраций вплоть до нг/л.
Для этого метода MISP вместо петли используется колонка для предконцентрирования (PCC). Она имеет функциональные свойства, очень похожие на свойства разделительных колонок: если определенный объем пробы проходит через PCC, соответствующие ионы сохраняются. В результате инжекции накопленные ионы элюируются элюентом на разделительную колонку.
Нажмите на видео, чтобы увидеть, как работает система предварительной концентрации Metrohm.
Умное предконцентрирование с инлайн удалением матрицы
Умный метод предварительного концентрирования Metrohm с удалением матрицы (MiPCT-ME) позволяет определять низкие концентрации аналитов, присутствующих в неионогенной матрице, с высокой степенью воспроизводимости. После того как образец промыт, через колонку для предконцентрирования, неионогенные компоненты образца вымываются из колонки сверхчистой водой.
Удаление неионных компонентов из образца предотвращает их взаимодействие с целевыми аналитами. Концентрации аналита можно измерять в диапазоне от нг/л до мг/л с высокой точностью и корректностью с помощью MiPCT-ME (Рис. 5). Этот автоматизированный инлайн метод подготовки проб обычно используется для анализа следовых количеств в таких матрицах, как метанол, перекись водорода, изопропанол, этанол, пробы воды электростанций и химикаты для полупроводников.
Инлайн нейтрализация
Сильнощелочные или кислые образцы могут создать проблемы для ионно-хроматографического анализа, поскольку они могут повредить разделительную колонку и оказать прямое влияние на эффективность разделения. Образцы такого типа могут быть естественно кислыми или щелочными, или могут быть получены в результате других процессов, необходимых для извлечения аналитов из почвы, текстиля или других твердых матриц. С помощью инлайн нейтрализации такие образцы могут быть полностью автоматически подготовлены во время ввода образца, а затем проанализированы без какого-либо ручного вмешательства. Этот метод также подходит для определения ультраследовых аналитов. После инлайн нейтрализации даже сильно щелочные образцы могут быть предварительно сконцентрированы, что облегчает анализ в диапазоне концентраций нг/л.
Инлайн удаление катионов
Инлайн удаление катионов — это особенно удобный инструмент, используемый, например, для удаления переходных металлов из образцов гальванического покрытия. Ионы металлов заменяются на натрий (Na+) в модуле подготовки проб. Простой обмен на протоны иногда не подходит, особенно для образцов из гальванической промышленности, так как это сделало бы образец слишком кислым. Встроенное удаление катионов предотвращает любое осаждение гидроксидов металлов в системе IC. Анализ с помощью встроенного средства удаления катионов работает полностью автоматически, стабильно и надежно.
Заключение
Методы MISP предлагают лабораториям множество решений задач ручной пробоподготовки. Результаты очевидны:
- меньше времени тратится на утомительные, рутинные задачи
- когда ручные ошибки сведены к минимуму, данные более надежны и воспроизводимы
- экономия средств за счет сокращения ручного труда и более быстрой обработки образцов
Дополнительные сведения об инлайн пробоподготовке Metrohm перечислены в таблице ниже.
Преимущества MISP |
|---|
| Уникальная, запатентованная и полностью автоматизированная пробоподготовка |
| Инлайн трансфер твердого, жидкого или газообразного образца до инжекции |
| Повышает точность и достоверность результатов анализа |
| Минимизирует время обработки |
| Сокращает количество ручных операций |
| Гарантия прослеживаемости для каждого этапа пробоподготовки |
| Сводит к минимуму риск загрязнения |
| Открывает новые области применения |
| Самооптимизирующийся анализ на основе логических решений системы |
| Профессиональная работа с жидкостями благодаря технологии Dosino |
В зависимости от применения Metrohm предлагает различные системы ProfIC Vario, состоящие из автоматизированных методов пробоподготовки в сочетании с полностью оборудованным 940 Professional IC Vario, включая автоматизацию.
Your knowledge take-aways
Metrohm Inline Sample Preparation and intelligent injection techniques
Brochure: Metrohm Inline Sample Preparation
Metrohm blog: Increase productivity and profitability in environmental analysis with IC
Высокая производительность и рентабельность при ИХ анализе в окружающей среде
Брэд Медоуз — вице-президент и директор лаборатории американской компании BSK Labs, которая управляет рядом экологических лабораторий и сервисных центров. Брэд — химик-аналитик, 15 лет проработавший в управлении аналитическими лабораториями. Он поделился с нами своим опытом использования ионной хроматографии Метрома в виде конкретных фактов и цифр.
