Определение титра в титровании по Карлу Фишеру

Без определения титра вы не получите правильных результатов. То же самое относится и к волюметрическому титрованию по методу Карла Фишера (КФ). В этой статье я расскажу о следующих темах:

Если вы ищете информацию об определении титра для потенциометрического титрования, прочитайте нашу статью ниже.

Что следует учитывать при стандартизации титранта

Зачем нужно определять титр?

Зачем нужно определять титр? Ответ довольно прост. Без знания титра КФ титранта невозможно правильно рассчитать содержание воды в образце. При титровании по Карлу Фишеру титр показывает, сколько мг воды можно оттитровать одним мл титранта. Поэтому титр имеет размерность «мг/мл».

Вы можете сказать: «Теперь хорошо, давайте определим титр. Это не слишком сложно, я узнаю значение титра, и буду пользоваться им постоянно».

Соглашусь, это было бы здорово. Однако все не так просто. Вы должны определять титр регулярно. В закрытых бутылях КФ титранты очень стабильны. Но как только вы открываете бутылку, титрант начинает заметно меняться. В бутыль поступает воздух, а учитывая, что в 1 л воздуха содержится несколько миллиграммов воды, можно представить, как эта влага влияет на титр. Для предотвращения попадания влажного воздуха в титрант бутылка нужно либо плотно закрывать оригинальной крышкой, либо защищать трубкой-поглотителем, заполненной молекулярным ситом (0,3 нм).

Изменения температуры также оказывают влияние. Повышение температуры титранта на 1°C приводит к снижению титра примерно на 0,1% из-за увеличения объема. Учтите это на случай, если температура в вашей лаборатории нестабильна в течение рабочего дня.

Не забывайте: приостановка вашей системы на ночь повлияет на реактив в пробирках и в цилиндре, и титр уже нельзя сравнить с титрантом в бутылке. Поэтому я рекомендую сначала выполнить этап подготовки, чтобы промыть все емкости перед первым титрованием.

Как часто нужно определять титр?

Этот вопрос задают часто, и, к сожалению, на него нет однозначного ответа. Другими словами, я не могу рекомендовать единый фиксированный интервал для определения титра. Частота зависит от различных факторов:

тип реагента (двухкомпонентные титранты более стабильны, чем однокомпонентные)
герметичность уплотнений между ячейкой для титрования и бутылью с титрантом
насколько точным будет определение содержания воды в образце

Сперва я бы рекомендовал проводить определение титра ежедневно. Через несколько дней станет очевидно, остается ли титр стабильным или происходит снижение. Затем вы сами выберете интервал между регулярными определениями титра.

Какое оборудование нужно для определения титра?

Вам потребуется полностью оборудованный титратор для волюмометрического титрования, а также реактивы Фишера (титрант и растворитель).

Еще одним условием для точного определения титра являются аналитические весы с минимальным разрешением 0,1 мг.

И последнее, но не менее важное: вам нужен стандарт с известным количеством воды, и некоторые аксессуары для добавления стандарта в ячейку для титрования.

Аксессуары обсудим в следующем разделе.

Как проводить определение титра

Для определения титра доступны три различных водных стандарта. Существуют как жидкие, так и твердые стандарты от различных поставщиков. Третий вариант доступен в каждой лаборатории: дистиллированная вода. Ниже мы более подробно рассмотрим как работать с каждым из них. Для определения подходящего размера выборки вы можете скачать наш бесплатный документ ниже.

Titer determination in volumetric Karl Fischer titration

1. Жидкий стандарт воды

Для добавления стандарта жидкой воды вам понадобится шприц и игла.

Вы можете добавить стандарт двумя способами. Первый: ввести стандарт кончиком иглы, расположенным над уровнем реагента. В этом случае вытяните последнюю каплю обратно в шприц. В противном случае она упадет на септу, что приведет к ложным результатам.

Второй: если игла достаточно длинная, вы можете опустить наконечник в реактив во время добавления стандарта. В этом случае не нужно учитывать последнюю каплю, и вы можете вытащить иглу из ячейки без дополнительной аспирации.

Пошагово – как проводить определение титра:

Откройте ампулу со стандартом в соответствии с рекомендациями производителя.
Наберите в шприц ~1 мл стандарта.
Выньте кончик иглы из жидкости и оттяните поршень до максимального объема. Покачайте шприц, чтобы промыть его стандартом. Затем слейте 1 мл стандарта в отходы.
Наполните иглу оставшимся содержимым ампулы.
Удалите лишнюю жидкость снаружи иглы бумажной салфеткой.
Поместите иглу на весы и взвесьте.
Затем начните анализ и введите подходящее количество стандарта через септу в ячейку для титрования. Пожалуйста, следите за тем, чтобы стандарт вводился в реактив, а не на электрод или стенку ячейки. Это приведет к невоспроизводимым результатам.
После введения стандарта снова поместите шприц на весы.
Введите вес образца в программу.

2. Твердый стандарт воды

Невозможно добавить твердый стандарт воды с помощью шприца. Для этого нужны различные инструменты. Здесь показаны примеры лодочки для взвешивания и ложки Metrohm OMNIS для пасты.

Поместите лодочку для взвешивания на весы, затем тарируйте весы. Взвесьте соответствующее количество твердого стандарта и снова тарируйте весы. Начните титрование, быстро снимите пробку с септой, добавьте стандарт и быстро наденьте пробку.

При добавлении стандарта следите за тем, чтобы стандарт не прилипал к электроду или стенкам ячейки для титрования. В этом случае осторожно встряхните ячейку, чтобы смыть стандарт.

После добавления стандарта снова поместите лодочку для взвешивания на весы и введите вес образца в программное обеспечение.

3. Чистая вода

В ячейку для титрования можно добавлять чистую воду по весу или по объему.

Для определения титра с чистой водой требуется всего несколько капель. Точное добавление таких небольших объемов может быть затруднено, и результаты сильно зависят от пользователя. Добавление по весу требует весов, способных взвешивать несколько миллиграммов. Я лично предпочитаю использовать водные стандарты и предлагаю вам делать также.

По весу:

Заполните небольшой шприц (~ 1 мл) водой. Из-за того, что для определения титра добавляется очень небольшое количество чистой воды, я рекомендую использовать очень тонкую иглу для более точного добавления небольших объемов. После заполнения шприца поместите его на весы и взвесьте. Затем начните титрование и введите соответствующее количество воды через септу в ячейку для титрования. Втяните последнюю каплю обратно в шприц. Уберите иглу, снова поместите шприц на весы и введите значение образца в программное обеспечение.

По объему:

Заполните микролитровый шприц соответствующим объемом воды. Убедитесь, что в шприце нет пузырьков воздуха, они могут исказить результат. Начните титрование и введите содержимое шприца через септу в ячейку. Введите добавленный размер выборки в программное обеспечение.

Допустимые результаты

Во время тренингов меня часто спрашивают, пригоден ли полученный результат. Рекомендую проводить трехкратное определение титра. В идеале относительное стандартное отклонение этих трех определений должен составлять менее 0,3%.

Как долго можно использовать реагент?

Пока вы выполняете регулярные определения титра, изменение титра будет учитываться при расчете, и результаты будут правильными. Только учтите: чем ниже титр, тем больший объем необходим для определения.

Заключение

Надеюсь, мне удалось убедить вас в важности определения титра для получения правильных результатов при волюмометрическом титровании по Фишеру.

Если у вас все еще остались вопросы скачайте документ ниже, чтобы получить дополнительную информацию, советы и рекомендации по определению титра.

Your knowledge take-aways