Titrácia je jednou z najstarších analytických metód a nachádza svoje využitie v rôznych priemyselných odvetviach. Používa sa napríklad na analýzu pitnej vody alebo stanovenie obsahu kovov v materiáloch batérií. Tento blogový príspevok sa zaoberá princípom titrácie, jej procesom a predstavuje rôzne typy titrácie.
Ak si chcete prečítať o konkrétnej téme, použite nižšie uvedenú navigáciu.
Titrácie sa používajú na určenie koncentrácie analytu v roztoku vzorky. Na tento účel sa do vzorky pridáva štandardný roztok so známou koncentráciou, nazývaný titrant. Titrant a analyt reagujú stechiometricky. Koncentrácia analytu sa vypočíta z množstva titrantu, jeho koncentrácie a veľkosti vzorky. Tabuľka 1 uvádza niektoré bežné termíny titrácie..
Pojem |
Definícia |
Analyt |
Substancia, ktorej množstvo je potrebné stanoviť. |
Koncový bod (Endpoint) |
Bod, v ktorom je titrácia ukončená. Koncový bod signalizuje zmena farby alebo iný indikátor (napr. hodnota pH) . Mal by byť čo najbližšie k bodu ekvivalencie.. |
Ekvivalentný bod |
Objem, pri ktorom je reakcia medzi titrabtom a analytom ukončená.. |
Indikátor |
Látka používaná na určenie koncového bodu titrácie. Historicky ide o farebné indikátory. Tieto dnes väčšinou nahradili elektródy alebo iné senzory. |
Primárny štandard |
Primárny štandard je certifikovaná, vysoko čistá a stabilná látka. Používa sa na stanovenie presnej koncentrácie titrantu. |
Štandardizácia |
Postup na určenie presnej koncentrácie titrantu. Viac informácií o tomto procese nájdete v blogovom príspevku «Čo treba zvážiť pri štandardizácii titrantu». |
Štandardný roztok |
Ďalší výraz používaný pre titrant. |
Titrant |
Roztok so známou koncentráciou používaný na stanovenie koncentrácie analytu. |
Titračná krivka |
Krivka získaná vynesením objemu použitého titračného činidla oproti signálu elektródy alebo senzora. |
Titračná rovnica |
Vzorec použitý na výpočet koncentrácie analytu. Rovnica závisí od typu vzorky (kvapalina alebo tuhá látka), stechiometrie a požadovanej jednotky výsledku. |
Najskôr je potrebné štandardizovať titrant. Tento krok poskytne presnú koncentráciu titračného činidla a zvyšuje presnosť výsledku. Viac o tomto procese sa dozviete v blogovom príspevku «Čo treba zvážiť pri štandardizácii titrantu».
Na titráciu musia byť vzorky rozpustené v roztoku. Preto sa tuhé vzorky rozpustia alebo vopred upravia, aby sa uvoľnil analyt (napr. digesciou, extrakciou alebo spálením).
Niekedy je potrebné pridať pomocné činidlá. Napríklad redoxné titrácie sa často musia vykonávať pri špecifickej hodnote pH. Nepriame titrácie vždy potrebujú pomocný roztok, pretože analyt sa musí previesť do reaktívnej formy. Táto reaktívna forma sa potom titruje.
Pri spätných titráciách (alebo reziduálnych titráciách) sa najskôr pridá presný nadbytok činidla. Toto činidlo reaguje s analytom a jeho nadbytok sa potom titruje. Prečítajte si blogový príspevok «Čo je potrebné zvážiť počas spätnej titrácien», kde sa dozviete viac o tomto druhu titrácie
Počas titrácie je dôležité vzorku miešať. To zaisťuje, že titrant a analyt sú dobre premiešané. Titrant sa pridáva do vzorky, kým sa nedosiahne koncový bod. Manuálne titrácie používajú farebné indikátory na určenie koncového bodu.
Moderné autotitrátory používajú na detekciu bodu ekvivalencie elektródy alebo iné senzory. Objem titračného činidla sa vynesie oproti nameranému signálu, aby sa získala titračná krivka. Obrázok 1 ukazuje krivku acidobázickej titrácie s uhličitanovými nečistotami.
Ak sa chcete dozvedieť viac o rôznych spôsoboch vyhodnocovania koncového bodu, prečítajte si náš blogový článok «Rozpoznávanie koncových bodov (EP)».
Po titrácii sa vypočíta výsledok. Automatické titrátory vypočítajú výsledok sami. Na výpočet sú potrebné tieto premenné::
Z týchto premenných je možné vypočítať koncentráciu analytu takto:
Vzorec sa môže líšiť v závislosti od jednotky výsledku. Iné je to aj pri spätných titráciách. Tento výpočet popisuje blogový príspevok «Čo je potrebné zvážiť pri spätnej titrácii».
Titrácie možno klasifikovať rôznymi spôsobmi.s. Jednou z nich je použitá metóda detekcie koncového bodu, ale najčastejšie sa klasifikujú podľa použitej chemickej reakcie.
Titrácia je dobre zavedená metóda a mnohé normy, ako napríklad ISO, ASTM a USP, ju stanovujú ako analytickú metódu. Má nižšie obstarávacie a prevádzkové náklady v porovnaní so sofistikovanejšími metódami ako HPLC alebo ICP-MS. Titrácia je tiež absolútna metóda, takže nie sú potrebné žiadne kalibrácie.
Automatická titrácia ponúka niekoľko výhod v porovnaní s manuálnou metódou. Tabuľka 2 sumarizuje niektoré kľúčové rozdiely. Ešte viac informácií nájdete v našom blogovom príspevku «Prečo vaše výsledky titrácie nie sú reprodukovateľné: Hlavné zdroje chýb pri manuálnej titrácii».
Ak uvažujete o prechode z manuálnej na automatickú titráciu, prečítajte si blogový článok «Ako preniesť manuálnu titráciu na autotitráciu».
Parameter |
Manuálna titrácia |
Automatická titrácia |
Prídávanie titrantu |
Manuálne |
Automaticky piestovou byretou |
Presnosť dávkovania |
0.1 mL |
25 µL |
Ovládanie |
Manuálne obsluhou |
Integrované do systému alebo so softvérom |
Výpočet výsledku |
Manuálne obsluhou |
Integrované do systému alebo so softvérom |
Sledovateľnosť údajov |
Nie |
Áno |
Možnosť automatizácie |
Nie |
Áno |
Titrácia je jednou z najstarších analytických metód. Preto je dobre etablovaná v rôznych priemyselných odvetviach.
Môže byť klasifikovaná na základe chemickej reakcie.
Automatizácia procesu titrácie pomocou autotitrátora ponúka ďalšie výhody v porovnaní s manuálnou metódou, ako je sledovateľnosť a automatizované výpočty.
Ak sa chcete dozvedieť ešte viac o titrácii, pozrite si tieto ďalšie zdroje:
Monografia: Practical aspects of modern titration
Zdieľať článok
