Makaleyi paylaş
NIR ya da NIRS olarak da bilinen Yakın Kızılötesi Spektroskopisi 30 yılı aşkın bir süredir analitik bir teknik olarak kullanılmaktadır. Katı ve sıvıların kimyasal ve fiziksel özelliklerini ölçmek amacıyla kullanılan hızlı ve güvenilir bir metottur. Bu blog makalesi serisinin ilk bölümü, NIR’ın nasıl çalıştığı, tekniğin avantajları ve çok yönlülüğü hakkında bir giriş yapmaktadır.
İhtiyacınız olan konu içeriğine doğrudan gitmek için aşağıda yer alan bağlantıları kullanın:
NIR spektroskopisi nasıl çalışmaktadır?
NIR spektroskopisi bir spektrum oluşturmak için ışık ve madde arasındaki etkileşimi analiz eder. Spektroskopik yöntemler ışık uygulanan enerjiyle değil dalga boyu ile tanımlanır. NIR spektroskopisi elektromanyetik spektrumda yakın kızılötesi bölgesinde örneğin 780-2500 nm dalga boyları arasında çalışır. Başka bir deyişle, NIR spektroskopisi NIR bölgesindeki farklı dalga boylarındaki ışığın numuneden absorpsiyonunu ölçer. Yakın kızılötesinin orta kızılötesinden farklı dalga boyu aralığı olduğuna dikkat edilmelidir. Bu iki teknik arasındaki fark «NIR vs IR: Aradaki fark nedir?» makalesinde açıklanmaktadır.
NIRS ikincil bir tekniktir. Öncelikle bir tahmin modelinin oluşturulması gerekmektedir. Bu, HPLC ile karşılaştırılabilir. HPLC ile bir maddeyi tanımlamak veya miktarını belirlemek istiyorsanız önce standart çözeltilerini hazırlamanız sonra da bunları ölçerek bir kalibrasyon eğrisi oluşturmanız gerekmektedir.
Bu süreç NIRS ile birbirine benzemektedir: öncelikle titrasyon gibi birincil bir yöntemden toplanan bilinen konsantrasyonlara veya bilinen parametre değerlerine sahip bir dizi spektrumu ölçmeniz gerekir. Kemometrik yazılım (ör. Metrohm Vision yazılımı) kullanılarak bu spektrumlardan bir tahmin modeli oluşturulur. Daha sonra bilinmeyen numunelerin rutin analizi başlayabilir. Tahmin modellerinin nasıl oluşturulduğunu «Laboratuvar iş akışınızda NIR spektroskopisini nasıl uygulayabilirsiniz?» blog makalesinde daha ayrıntılı olarak açıklanmaktadır.
NIR spektroskopisi özellikle -CH, -NH, -OH ve -SH gibi belirli fonksiyonel grupların varlığına karşı özellikle hassastır. Bu nedenle su içeriği (nem), hidroksil değeri, asit sayısı ve amin içeriği gibi kimyasal parametrelerin ölçülmesi için ideal bir yöntemdir.
Ek olarak ışık ve madde arasındaki etkileşim aynı zamanda numunenin matrisine de bağlıdır; bu da parçacık boyutu, yoğunluk, içsel viskozite ve erime akış hızı gibi fiziksel ve reolojik parametrelerin saptanmasına olanak tanımaktadır.
Katı ve sıvı numuneler için ölçüm yöntemleri
NIR teknolojisinin faydalarını anlayabilmek için NIR spektrumlarının nasıl ölçüldüğünü anlamakla başlamak önemlidir. NIR spektroskopisi farklı türdeki numunelerin analizine olanak sağlamaktadır. Örnek türüne bağlı olarak araştırmacılar farklı araçlara ihtiyaç duyar.
Berrak sıvılardan opak macunlara ve tozlara kadar değişen numuneler için çeşitli ölçüm yöntemleri mevcuttur. Doğru ölçüm yöntemini, örnekleme modülünü ve aksesuarları seçmek, NIR yöntemleri geliştirmenin en önemli adımıdır. Aşağıda, çeşitli örnek türleri (dağınık yansıma, dağınık iletim, transfleksiyon ve iletim) için farklı yöntemler gösterilmektedir.
Katı numuneler için ölçüm yöntemleri
Dağınık yansıma: Krem, macun, granüller, kalın ve ince tozlar
NIR ışığı numuneye nüfuz eder ve numuneyle etkileşime girer. Absorbe edilmemiş NIR enerjisi dedektöre geri yansır. Bu yöntem, numune hazırlamaya gerek kalmadan katı numuneleri ölçmek için en uygun yöntemdir.
Dağınık iletim: Tabletler ve kapsüller
Dağınık yansımada olduğu gibi, NIR ışığı numunenin içine nüfuz eder ve numuneyle etkileşime girer. Bu ışık, parçacıklarla etkileşime bağlı olarak numune boyunca dağılır. Absorbe edilmemiş NIR ışığı, dedektöre ulaşmadan önce numuneden geçirilir. Bu yöntem, numune hazırlamadan katı dozaj formlarını ölçmek için en uygun yöntemdir.
Katı bir numunenin ölçüm örneği
Katı numuneler (ör. tozlar) resimde gösterildiği gibi özel cam bölgeye yerleştirilmeli ve uygun bir kap veya vial içerisine sabitlenmelidir.
NIR radyasyonu aşağıdan gelir ve numune tarafından yine numune kabı düzleminin altında bulunan detektöre kısmen yansıtılır. 45 saniye sonra ölçüm tamamlanır ve sonuç görüntülenir. Yansıyan bu ışık ilgili tüm numune bilgilerini içerdiğinden, bu ölçüm tekniğine dağınık yansıma adı verilir.
Sıvı numuneler için ölçüm yöntemleri
Transfleksiyon: Sıvılar ve jeller
Bu ölçüm yöntemi iletim (transmisyon) ve yansımanın (refleksiyon) birleşimidir. Numunenin arkasına bir reflektör yerleştirilmiştir. Reflektör, absorbe edilmemiş NIR ışığını dedektöre geri yansıtır. Bu yöntem sıvı örnekleri ölçmek için en uygun yöntemdir.
İletim: Sıvılar
Burada numune NIR ışık kaynağı ile dedektör arasına yerleştirilir. NIR ışığı numune yoluyla iletilir ve absorbe edilmemiş NIR enerjisi dedektöre doğru devam eder. Bu yöntem, berrak sıvı çözeltileri veya süspansiyonları ölçmek için en uygun yöntemdir.
Sıvı numuneyi ölçme örneği
Resimde gösterildiği gibi, sıvı numunelerde NIR analizi için numune tutucuya bir vial veya küvet yerleştirilmelidir. Başlat tuşuna bastıktan 45 saniye sonra sonuç elde edilir.
Bu durumda NIR radyasyonu dedektöre ulaşmadan önce çözeltinin içinden geçer. Bu ölçüm tekniği iletim olarak bilinir.
NIR spektroskopisinin avantajları
NIR spektrumunu elde etme prosedürü, yakın kızılötesi spektroskopinin iki ana avantajını göstermektedir: numune ölçümüne ilişkin basitlik ve hız. NIR analizlerinin bu ve diğer avantajları aşağıda sıralanmıştır:
- Hızlı teknik – 1 dakikadan kısa bir süre içinde sonuçlar.
- Numune hazırlığı gerektirmez – katı ve sıvılar saf formlarında kullanılabilir.
- Numune başına düşük maliyet – kimyasal veya solvent gerekmez.
- Çevre dostu teknik – atık oluşmaz.
- Tahribatsız – değerli numuneler analiz sonrasında tekrar kullanılabilir.
- Kullanımı kolaydır – deneyimsiz kullanıcılar hemen kullanabilir.
NIR spektroskopisi uygulamaları
NIRS çok yönlü bir tekniktir ve hem kimyasal hem de fiziksel parametrelerin analizi için çeşitli uygulamalarda kullanılabilir. NIR analizi kimya, poliol, polimer, gıda, hayvan yemi, ilaç, kağıt hamuru ve kağıt, boya, petrokimya ve petroyakıt endüstrilerinde uygulanmaktadır. Tipik olarak NIR cihazları, kalite güvence ve kalite kontrol, hammadde tanımlama veya kimyasal bileşimin doğrulanması, proses kontrolü ve gerçek zamanlı reaksiyon izleme ve tarama için kullanılmaktadır.
Aşağıda yer alan makalelerden farklı uygulama örneklerine ulaşabilirsiniz:
Polimerler: Polietilenin (PE) Yoğunluğu; Erime Akış Hızı; İçsel Viskozite
Kimyasal: Poliollerin hidroksil sayısı
Petrokimya: Benzinin Araştırma Oktan Sayısı (RON); dizel için setan indeksi
Yağlar ve Yağlayıcılar: Toplam Asit Sayısı (TAN)
İlaç: Liyofilize ürünlerin su içeriği; tabletlerde içerik bütünlüğü
Kişisel bakım: Kremlerdeki nem içeriği ve aktif maddeler
Ayrıca NIR spektroskopisi uygulamalarına yönelik Uygulama Bulucumuza da göz atabilirsiniz:
Yakın kızılötesi spektroskopi, katı ve sıvılardaki kimyasal ve fiziksel özellikleri ölçmek için güvenilir bir yöntemdir. Bu hızlı yöntem, rutin analizler için herhangi bir laboratuvar eğitimi almayan personel tarafından da başarıyla uygulanabilecektir.
Artık NIR spektroskopisinin ne olduğunu biliyor olduğunuza göre, laboratuvar iş akışınıza nasıl kolayca uygulanabileceğini öğrenebilirsiniz:
Laboratuvar iş akışınızda NIR spektroskopisini nasıl uygulayabilirsiniz?
Bilgi birikiminiz
Endüstriyel üretim süreçlerinin yakın kızılötesi spektroskopik analizi için bir kılavuz
NIR spektroskopisinin overtonları (bir üst ton bantları) ve kombinasyon bantları, çok değişkenli veri analizi ve kemometri gibi spektroskopik detayları hakkında daha fazla bilgi edinmek için bu monografı indirin.
