Makaleyi paylaş
Yakın kızılötesi (NIR) spektroskopisi hakkındaki serimizin ilk makalesinde NIR spektroskopisinin ne olduğu açıklanmıştır. Bu makale, genellikle orta kızılötesi (mid-IR) spektroskopisi olarak da adlandırılan yakın kızılötesi ve kızılötesi (IR) spektroskopisi arasındaki farka odaklanmaktadır. Ayrıca laboratuvarda ve endüstriyel üretim proseslerinde karşılaştığınız analitik zorluklar için NIR spektroskopisinin neden IR spektroskopisinden daha uygun olabileceği de tartışılmaktadır.
Dalga boylarındaki ve enerjideki farklılıklar
NIR spektroskopisini, NIR ışığı ve madde arasındaki etkileşimin analizi olarak tanımladık. Spektroskopik analizlerde ışık dalga boyu ile tanımlanır (uygulanan enerji ile değil). Bu size yeni geliyorsa, bu serinin ilk blog makalesine bakabilirsiniz:
Işığın dalga boyu, enerjisi ile ters orantılıdır. Dolayısıyla, dalga boyu ne kadar küçükse enerji o kadar fazladır. Elektromanyetik spektrum Şekil 1'de gösterilmiştir. NIR bölgesi, görünür bölge (daha yüksek enerji) ile IR (daha düşük enerji) arasında 780 ile 2500 nm arasında yer alır.
Elektromanyetik spektrumun hem IR hem de NIR bölgesinden gelen ışık, moleküllerin belirli kısımlarında (fonksiyonel gruplar olarak bilinir) titreşimlere neden olur. Bu nedenle, IR ve NIR spektroskopisi titreşim spektroskopisi grubuna aittir. Şekil 2, NIR bölgesinde aktif olan çeşitli fonksiyonel grupları ve molekülleri göstermektedir.
IR radyasyonu veya NIR ışığı tarafından indüklenen titreşimlerdeki fark, NIR dalga boylarının IR bölgesindekilere kıyasla daha yüksek enerjisinden kaynaklanmaktadır.
Kızılötesi bölgedeki titreşimler temel olarak sınıflandırılır - yani temel halden ilk uyarılmış hale geçiş anlamına gelir. Öte yandan, yakın kızılötesi bölgedeki titreşimler ya kombinasyon bantları (iki titreşimin birlikte uyarılması) ya da üst tonlardır. Üst tonlar, temel halden ilk halin üzerindeki bir uyarılma seviyesine kadar olan titreşimler olarak kabul edilir (Şekil 3). Bu kombinasyon bantları ve üst tonların oluşma olasılığı temel titreşimlerden daha düşüktür ve sonuç olarak NIR aralığındaki piklerin veya absorpsiyon bantlarının yoğunluğu IR bölgesindeki piklerden daha düşüktür.
Bu, merdiven çıkma ile ilgili bir benzetme ile daha iyi anlaşılabilir. Çoğu insan her seferinde bir basamak çıkar, ancak bazen acelesi olan insanların aynı anda iki veya üç basamak çıktığını görürsünüz. Bu durum IR ve NIR'a benzer: tek bir adım (IR - temel titreşimler), bir seferde iki veya daha fazla merdiven çıkma eylemine (NIR - üst tonlar ve kombinasyon bantları) kıyasla çok daha yaygındır. NIR bölgesindeki titreşimlerin olasılığı IR titreşimlerine göre daha düşüktür. Bu nedenle, karşılık gelen absorpsiyon bantları daha düşük bir yoğunluğa sahiptir.
NIR spektroskopisinin IR spektroskopisine göre avantajları
Yukarıdaki teorik taslak, NIR'ın IR spektroskopisine göre aşağıdaki avantajlarını türetmemizi sağlar.
NIRS ile daha düşük bant yoğunluğu, dolayısıyla daha az dedektör doygunluğu
Katı maddeler için saf numuneleri doğrudan NIR analizi için uygun bir şişede kullanabilirsiniz. IR analiziyle, ya bir KBr pelet oluşturmanız ya da katı numuneyi gücü azaltılmış toplam yansıtma (ATR) penceresine dikkatlice uygulamanız gerekir, ayrıca sonrasında her şeyi iyice temizlemeniz gerekir.
Sıvılar için NIR spektrumları, viskoz maddeler söz konusu olduğunda bile doldurulması kolay olan tek kullanımlık 4 mm (veya 8 mm) çaplı viallerde ölçülmelidir. IR analizi çok kısa yol uzunlukları gerektirir (<0,5 mm). Ya pahalı kuvars küvetlere ya da akış hücrelerine ihtiyaç vardır ve bunların ikisini de doldurmak kolay değildir.
NIRS ile daha yüksek enerjili ışık, dolayısıyla daha derin örnek penetrasyonu
Bu, NIRS'in kızılötesi spektroskopide olduğu gibi sadece yüzey özellikleri hakkında değil, toplu numune hakkında bilgi sağladığı anlamına gelir.
NIRS miktar belirleme ve tanımlama için kullanılabilir
Bilim insanları kızılötesi spektroskopiyi genellikle bir moleküldeki belirli fonksiyonel grupların varlığını tespit etmek için kullanırlar (sadece tanımlama). Aslında, miktar belirleme NIR spektroskopisini kullanmanın güçlü noktalarından biridir (aşağıya bakınız).
NIRS çok yönlüdür
NIR spektroskopisi kimyasal maddelerin (ör. nem, API içeriği) miktar tayini, kimyasal parametrelerin (ör. hidroksil değeri, toplam asit sayısı) veya fiziksel parametrelerin (ör. yoğunluk, viskozite, bağıl viskozite, ve içsel viskozite) belirlenmesi için kullanılabilir. Her bir örnek için ücretsiz Uygulama Notlarımızı indirmek için bu bağlantılara tıklayabilirsiniz.
NIRS fiber optik ile çalışır
Bu, uzun, düşük dağılımlı fiber optik kabloya ve sağlam bir proba sahip bir analizör kullanarak bir metodu laboratuvardan doğrudan bir proses ortamına kolayca aktarabileceğiniz anlamına gelir. Fiber optik kabloların fiziksel sınırlamalar nedeniyle kızılötesi radyasyonla kullanılması mümkün değildir.
NIR ≠ IR spektroskopisi
Özetle, her ikisi de titreşim spektroskopisi türü olmasına rağmen NIR, IR'den farklı bir analitik yöntemdir. NIR, IR'den daha hızlıdır ve kullanımı daha kolaydır. Numune hazırlama gerektirmez ve bulk malzeme hakkında bilgi sağlayabilir. Ayrıca çok yönlüdür. NIR spektroskopisi, farklı türde kimyasal ve fiziksel parametrelerin ölçülmesine olanak tanır ve bir proses ortamında da uygulanabilir.
IR ve NIR spektroskopisi arasındaki temel farklar hakkında bilgi edinmek için ilgili videoyu izleyiniz.
Bu serinin bir sonraki bölümünde, belirli bir örnek kullanarak yakın kızılötesi spektrometreyi laboratuvar iş akışınıza uygulama sürecine odaklanılacaktır.
Laboratuvar iş akışınızda NIR spektroskopisini nasıl uygulayabilirsiniz?
Bilgi birikiminiz
Endüstriyel üretim süreçlerinin yakın kızılötesi spektroskopik analizi için bir kılavuz
NIR spektroskopisinin üst tonları ve kombinasyon bantları, çok değişkenli veri analizi ve kemometri gibi spektroskopik detayları hakkında daha fazla bilgi edinmek için bu monografı indirin.
