Makaleyi paylaş
Metrohm'daki iyon kromatografi gelişiminin tarihçesini anlatan bu blog makale serisinin 3. bölümü, 2000'li yılların ortasından birkaç yıl öncesine kadar olan yakın geçmişe odaklanmaktadır. Burada, kromatogramdaki taban çizgisi bozukluklarının ortadan kaldırılmasıyla, analizi daha hassas hale getiren sıralı baskılama tanıtılmaktadır. Blog makalesinin geri kalanında ise, Metrohm'un profesyonel, esnek, akıllı iyon kromatografını dünyaya sunan 4. ve 5. nesil enstrümanlar ele alınmaktadır.
2005: Sıralı baskılamanın tanıtılması
Yalnızca kimyasal baskılamanın kullanılmasından kaynaklanan sorunların üstesinden gelmek için, 2005 yılında sıralı baskılama uygulamaya konuldu.
Kimyasal baskılamada (packed bed Metrohm Supressör Modül, MSM kullanılarak), karbon dioksitten ayrışan karbonik asit, yaklaşık 15 µS/cm'lik bir geri plan iletkenliği oluşturur. Bu, nispeten büyük su piklerinin yanı sıra sistem piklerinin (karbonattan) görülmesine yol açar. Karbonat konsantrasyonuna bağlı olarak sistem piki, kromatogramdaki diğer ilgilenilen piklerle etkileşime girebilir.
Ayrıca, H+ konsantrasyonunun artması nedeniyle pik pH'ı değişir, örneğin; klorür HCl olarak elüsyona uğrar. Bu pH değişikliği, hidrojen karbonat-karbonik asit dengesini karbonik asit oluşumuna doğru ittiğinden, taban çizgisinde düşüşe neden olur. Bu etki şematik olarak Şekil 1'de gösterilmektedir.
Burada hesaplanan taban çizgisi kırmızı renkle işaretlenmiştir, ancak gerçek taban çizgisi analit piklerinin altında küçük negatif sapmalar göstermektedir. Bu negatif pik alanı, ilgili analitin miktarının belirlenmesinde dikkate alınmaz.
Bu ve diğer etkiler, kalibrasyon eğrisinin doğrusallığından sapmaya neden olur. Bu nedenle çoğu durumda, kuadratik eğri uygulanması tavsiye edilir.
Farklı supressörlerin (MSM ve MCS) nasıl çalıştığını açıklayan ve olası uygulamalardan bahseden ücretsiz poster yayınını aşağıdaki linkten indirebilirsiniz.
Poster: İyon kromatografide iletkenlik tespiti için sıralı baskılama
Anyonlar için sıralı supressör
"Sıralı supressör" terimi, kimyasal baskılama ve CO2 baskılamanın kombinasyonunu temsil etmektedir. Metrohm CO2 Supressörü (MCS), CO2'yi kimyasal baskılamadan sonra, ancak tespitten önce eluentten (mobil faz) uzaklaştırır. Bu, dengeyi hidrojen karbonattan çözünmüş CO2'ye doğru kaydırır. Bu nedenle sıralı supressörün uygulanması, geri plan iletkenliğini ultra saf suya karşılık gelecek şekilde <1 µS/cm'ye düşürmektedir.
Sıralı baskılamanın bir etkisi olarak, su piki ve sistem piki (karbonat piki) önemli ölçüde azalır. İlk olarak bu, florür gibi erken elüsyona uğrayan piklerin (Şekil 2) daha kolay integrasyonunu sağlar. İkinci olarak ise ilgilenilen piklerin girişimini ve karışıklığını azaltır. MCS'nin MSM ile birlikte kullanılmasıyla kromatogramda negatif taban çizgisi pikleri olmaz ve doğrusallık iyileştirilir. Bununla birlikte, bir veya daha fazla büyüklükteki bir konsantrasyon aralığı için kalibrasyon oluşturulurken, yine de kuadratik eğri uygulanması tavsiye edilir.
Burada hem anyonlar hem de katyonlar için sıralı baskılamayı kullanan ücretsiz Uygulama Notlarından bir seçki bulabilirsiniz.
4. Nesil: Akıllı iyon kromatografi – 2007
Dördüncü nesil Metrohm iyon kromatografi 2007 yılında piyasaya sürüldü ve daha yüksek seviyede tespit verisi işleme olanağı sağladı ve son olarak, IC cihazlarına akıllı özellikler eklendi.
850 Professional IC serisinin 2007'de piyasaya sürülmesinin ardından, her türlü laboratuvar ve numune girdi ihtiyacı için IC sistemleri sunan ilgili kompakt versiyonlar (881 Compact IC pro ve 882 Compact IC plus) 2009'da piyasaya sürüldü (Şekil 3). Basic IC plus da bundan kısa bir süre sonra 2009'da bu gelişmeleri takip etti (Şekil 3).
Donanım modüllerindeki genel iyileştirmelerin yanı sıra, iletkenlik dedektörü analogdan dijitale dönüştürüldü. Önceki sürüm, bağımsız bir dedektör bloğundan ve IC için tüm sinyal iletkenlik aralığını kapsayabilen bir elektronik üniteden oluşuyordu. Ancak, en iyi sinyal kalitesi için özel bir ölçüm aralığı ve ideal tam ölçeğin (ör. 20 µS/V) seçilmesi gerekiyordu.
850 Professional IC cihazları için yeni IC İletkenlik Dedektörü, yalnızca "dedektör bloğunun" kendisinden oluşuyordu. Elektronik aksamın tamamı artık termostatlı bir dedektör bloğuna entegre edilmişti. Dijital veri toplama yeteneğinin yanı sıra, bu son derece düşük gürültü seviyesi sağlayan sinyal stabilitesini önemli ölçüde arttırdı. Dijital dedektör, artık herhangi bir aralığa veya tam ölçekli ayarlara ihtiyaç duymadan tüm iletkenlik aralığını işleyebilmektedir.
Hem donanım kontrolü hem de veri yönetimi için tamamen Metrohm tarafından geliştirilen yeni yazılım MagIC Net, Profesyonel IC dünyasına birçok gelişmiş özellik ve yetenek kazandırdı (Şekil 4). Böylece burada "Akıllı IC" doğmuş oldu. Akıllı IC yüksek basınç pompası, ayırma kolonu vb. gibi birçok donanım bileşeninin otomatik olarak tanınması anlamına gelmektedir. Bu bilgiler her belirlemede saklanarak, kullanıcılara her bir analiz için tam sistem izlenebilirliği sağlamaktadır.
MagIC Net ayrıca gelişmiş Inline Örnek Hazırlama ve otomatik kalibrasyon tekniklerine olanak tanıyan birçok özel kontrol fonksiyonunu da beraberinde getirmiştir. Örneğin analistlerin, mantıksal döngülere dayanan seyreltmeler yapmasına olanak tanıyan, mantıksal kararlar mevcuttur. Burada mantıksal karar verebilen yazılım, bir analizin standart mı, kalite kontrol standardı mı yoksa örnek mi olduğuna karar verir. Kromatografik ayrımın ardından sonuçlar, kalibrasyon aralığının dışındaki konsantrasyonlar için test edilebilir. Bu tür aykırı değerler bulunduğunda, MagIC Net yeni seyreltme faktörlerini hesaplar ve numuneleri yeni değerlerle otomatik olarak yeniden analiz eder. Sonunda, manuel olarak yeniden seyreltme ve yeniden enjeksiyona gerek kalmadan tüm analitler için mükemmel sonuçlar elde edilir.
5. Nesil: Modüler esnekliğin gelmesi – 2013
Beşinci nesil Metrohm iyon kromatografi, daha da fazla uygulama kabiliyetine olanak tanıyan, Profesyonel IC sistemine yapılan bir yükseltme ile beraber geldi. 940 Professional IC Vario ve 930 Compact IC Flex, 2013 yılında piyasaya sürüldü (Şekil 5).
Bu cihazları hızlı bir şekilde ve arka arkaya 942 Extension Modules Vario ve aplikasyon uygunluğunu daha da genişletmek için iletkenlik ve/veya amperometrik tespit seçeneklerine sahip bağımsız 945 Professional Detector izledi.
Yine 2013 yılında tanıtılan 941 Eluent Production Module, konsantre mobil faz bileşenlerinin seyreltilmesi yoluyla her türlü eluentin sürekli olarak hazırlanmasına olanak sağlamıştır. Ticari ve yerli konsantreler kullanılabilir. Bu nedenle, eluent hazırlaması standart veya maliyetli eluentlere indirgenmez.
Akıllı IC: Sadece laboratuvar ile sınırlı değil
IC analizi için yeni MagIC Net yazılımının piyasaya sürülmesinin ardından Metrohm Proses Analitik, Metrohm IC proses analizörünün güncellenmiş bir versiyonunu da geliştirilip, piyasaya sürmüştür. 2016 yılında, yalnızca ölçüm kanalları ve dedektörlerin miktarı açısından farklılık gösteren Process IC ONE ve Process IC TWO piyasaya sürülmüştür (Şekil 7). Bu proses analizörleri, zorlu endüstriyel koşullara uygun ve sağlam bir muhafaza içinde, laboratuvar için aynı işlevselliğe sahip 940 Professional IC Vario serisi kullanılarak üretilmiştir.
Inline Ultrafiltrasyon ve Inline Seyreltme gibi çeşitli MISP tekniklerinin (Metrohm Inline Örnek Hazırlama) kullanılmasının yanı sıra, daha fazla numune koşullandırma için dokuz adet yapılandırılabilir ıslak parça modülü, entegre eluent üretimi ve bir sistemi 20'ye kadar proses noktasına bağlama imkanı sunan bu analizör, bir tesisin içindeki birçok alanda zamandan tasarruf sağlayan sıralı analizi ve uygulama yeteneklerini herhangi bir laboratuvar cihazının sunabileceğinin ötesine genişletti. Sızıntılar ve spesifikasyon dışı veriler için, sıvı seviye sensörlerinin ve entegre alarmların kullanılması, bakım aralıklarının azalması nedeniyle analizörün maksimum çalışma süresiyle sonuçlanır.
Endüstriyel proses analizi ve optimizasyonuna yönelik iyon kromatografi uygulamalarıyla ilgileniyor musunuz? Bu ürünlerle ortamdaki hava kalitesinin yanı sıra iç mekandaki hava kalitesini de takip edebileceğinizi biliyor muydunuz? Aşağıdaki linkten IC için ücretsiz Proses Uygulama Notlarını inceleyebilirsiniz.
Sırada ne var?
2010'ların ortasından sonra IC'yi desteklemek amacıyla, daha zor numune matrisleri ve analitler için kapsamlı bir analitik çözümün parçası olarak hibrit tekniklerin geliştirilmesine daha fazla odaklanıldı. Bir sonraki bölümde, TitrIC ve VoltIC dahil olmak üzere hibrit analiz teknikleri anlatılmaktadır.
