Makaleyi paylaş
- Yeni elektrot
- Elektrot bakımı sonrası
- Uzun bir depolama süresinden sonra
Bu blog makalesi, doğru pH okumaları elde etmek için bir pH metre ve pH elektrodunun nasıl doğru şekilde kalibre edileceğini açıklamaktadır. pH kalibrasyonu hakkında en sık sorulan sorulardan bazıları, Metrohm uzmanları tarafından bu makalede yanıtlanmaktadır.
Doğrudan bir soruya geçmek için aşağıdaki bağlantılara tıklayabilirsiniz:
- pH metre neden kalibre edilmelidir?
- pH metre cihazımı hangi sıklıkla kalibre etmeliyim?
- pH metreyi kalibre etmek için neler kullanılır?
- Doğru tampon çözeltiyi nasıl seçebilirim?
- Cihazımı nasıl ayarlamalıyım?
- Neden sıcaklığı ölçmem gerekiyor?
- Kalibrasyonu nasıl gerçekleştireceğim?
- «Eğim» ve «offset» terimleri en anlama geliyor?
pH metre neden kalibre edilmelidir?
pH metreler kalibre edilmelidir, çünkü pH elektrodunun davranış özellikleri zaman içinde değişim gösterebilmektedir (örn. referans elektrolit kirlendiğinde).
pH metre ve elektrodunuzu kalibre etmediğinizde, ölçümünüz için hassas ancak muhtemelen hatalı sonuçlar elde etmeniz olasıdır. Bu nedenle, doğru sonuçları elde etmek için pH metre ve elektrodunuzu düzenli olarak kalibre etmeniz önemlidir. Ne kadar yüksek sonuç doğruluğu talep ediyorsanız, o kadar sık kalibrasyon yenilemeniz gerekli olacaktır.
pH metre cihazımı hangi sıklıkla kalibre etmeliyim?
pH metrenizi ne sıklıkla kalibre etmeniz gerektiği hem yaptığınız ölçüm sayısına hem de numune matrisine bağlıdır. Aşağıdaki liste, belirli faktörlere dayalı olarak kalibrasyon sıklığı için genel bir kılavuz sunmaktadır.
pH metreyi kalibre etmek için neler kullanılır?
Kalibrasyon solüsyonu olarak sertifikalı tampon çözeltileri kullanılmaktadır. Tampon çözeltilerinin kalitesi çok önemlidir, çünkü kalibrasyonunuz yalnızca kullanılan tamponların kalitesi kadar iyi olacaktır.
Şekil 1.
3 noktalı kalibrasyon, 2 noktalı kalibrasyona göre daha geniş bir pH aralığını daha yüksek doğrulukla kapsamanıza olanak tanır.
Doğru tampon çözeltiyi nasıl seçebilirim?
En az iki farklı tampon çözelti kullanın, ancak daha fazla noktalı bir kalibrasyon yapmak daha da iyi sonuçlar sunacaktır. Ayrıca, numunenizinde beklediğiniz pH değerininin mümkün olduğunca kalibrasyon eğrinizinin aralığında kaldığından emin olun!
Örneğin, pH'ı 9 olan bir numuneyi ölçecekseniz, kalibrasyonunuz pH 4 ile 7 arasında olmamalıdır - en azından pH 10'a kadar çıkmalıdır. Şekil 1'de, yanlış pH aralığındaki tamponlar kullanıldığında hataların, özellikle kalibre edilmiş aralığın dışında, daha belirgin hale geldiğini görebilirsiniz. Bu şekil ayrıca 2 noktalı ile 3 noktalı pH kalibrasyonu arasındaki farkı vurgulamakta ve 3 noktalı kalibrasyonun neden daha doğru sonuçlar verdiğini göstermektedir.
Cihazımı nasıl ayarlamalıyım?
Doğru kalibrasyon tamponlarını seçmenin yanı sıra, ölçüm cihazınızı doğru şekilde ayarlamanız da çok önemlidir. Bunun nedeni, sadece pH ölçümünün değil, pH tamponlarının da sıcaklığa karşı duyarlı olmasıdır. Söz konusu tamponların ölçülen pH değerleri sıcaklıkla birlikte değişim gösterecektir. Çözeltiler üzerinde yer alan "tampon tabloları" genellikle bir pH tamponunun sıcaklığa bağımlılığını göstermektedir.
Çoğu cihaz, çeşitli tampon üreticilerinin tampon tablolarını belleğinde bulundurmakta ve kullanıcı tarafından seçilmesine olanak tanımaktadır. Bunlar, belirli bir tamponun farklı sıcaklıklardaki tam pH değerlerini içermektedir. Bu tablolar her üretici için benzersizdir.
Kalibrasyon sırasında, ölçüm cihazı sıcaklığa göre kullanılan tamponun doğru pH değerini seçecektir. Seçtiğiniz tamponun cihaz belleğinde ilişkili bir tablosu yoksa, doğru pH değerini girdiğinizden veya bilgileri depolamak için özel bir tampon tablosu kullandığınızdan emin olun.
Tablo 1'de gösterildiği gibi, yalnızca 5 °C'lik bir sıcaklık değişikliği (örneğin, 25 °C'den 20 °C'ye) pH'ı >0,04 birim değiştirebilir. Bu nedenle, pH ölçüm cihazınızın kalibrasyon parametrelerinde tampon çözeltilerinizin üreticisini seçmeniz önemlidir.
| T (°C) | pH |
|---|---|
| 0 | 9.27 |
| 5 | 9.18 |
| 15 | 9.08 |
| 20 | 9.04 |
| 25 | 9.00 |
| 30 | 8.96 |
| 38 | 8.91 |
| 40 | 8.90 |
| 50 | 8.84 |
| 60 | 8.79 |
| 70 | 8.74 |
| 80 | 8.71 |
| 90 | 8.68 |
Neden sıcaklığı ölçmem gerekiyor?
pH ölçümleri yaparken neden her zaman sıcaklığı ölçmeniz gerektiğini merak ediyor olabilirsiniz. pH ölçümü için kullanılan pH elektrotlarının çoğu yerleşik bir sıcaklık sensörüne sahiptir. Bunun nedeni, pH değerinin sıcaklığa bağlı olması ve pH kalibrasyonunun da buna bağlı olmasıdır. Sıcaklık ne kadar yüksekse, eğim de o kadar dik olur (Nernst eğimi, Şekil 2).
Bu konunun arka planındaki teori hakkında daha fazla bilgiyi ilgili blog yazımızda okuyabilirsiniz.
Şekil 2.
Farklı sıcaklıklardaki eğimin karşılaştırılması.
Modern pH metre sistemleri, kalibrasyon ve ölçüm aynı sıcaklıkta yapılmazsa eğimi düzeltme özelliğine sahiptir.
Öte yandan, pH metrenin düzeltemeyeceği bir etki vardır: numuneler farklı sıcaklıklarda aynı pH değerine sahip değildir! Bu olguyu yukarıdaki örnek tampon tablosunda (Tablo 1) görebilirsiniz.
Bu sıcaklık bağımlılığı her numune için farklıdır. Bu nedenle: pH değerlerini karşılaştırmak istiyorsanız numunelerinizi her zaman aynı sıcaklıkta ölçmeye çalışmalısınız. Ayrıca, pH kalibrasyonunu mümkün olduğunca numunelerinizi ölçtüğünüz sıcaklığa yakın bir aralıkta yaptığınızdan emin olun. Bu durum, pH ölçümünüzdeki hata payını büyük ölçüde azaltacaktır.
Kalibrasyonu nasıl gerçekleştireceğim?
Öncelikle pH elektrodunuzu hazırlayın. Uygun elektrolit çıkışını sağlamak için doldurma tapasını açın, pH sensörünü deiyonize suyla durulayın ve tampon çözeltisine yerleştirin. Önemli bir not: hem cam membran hem de diyafram tampon çözelti seviyesinin altına dalmış olmalıdır.
Tekrarlanabilir sonuçlar için, özellikle karıştırırken elektrodu beherin içinde hep aynı şekilde konumlandırın. Sensörü asla cam membran behere değecek şekilde gelişigüzel yerleştirmeyin. Bu durum, cam membranda çiziklere neden olarak hatalı sonuçlara yol açabilecektir.
913 pH/DO Metre ve 914 pH/İletkenlik Ölçer'imizi nasıl düzgün bir şekilde kalibre edeceğinizi görmek için aşağıdaki videoyu izleyebilirsiniz.
pH ölçmek için numuneyi sürekli karıştırmanız şart mı? Hayır, değil! Ancak karıştırma hızı ölçülen gerilimi etkileyebileceğinden, tüm tampon çözeltiler ve sonraki ölçümler için her zaman aynı karıştırma hızını kullanmanız önemlidir. Ayrıca, bir girdap oluşacak kadar kuvvetli karıştırmamaya dikkat edin ve çözeltinin sıçramasını önleyin.
Şimdi kalibrasyon başlatılabilir. Çoğu cihaz, drift değerini (dakikadaki mV değişimi) izleyerek okumanın ne zaman sabit olduğuna otonom olarak karar verebilmektedir. Bazen sabit bir zaman aralığından sonra tampon ölçümünü durdurmak da mümkündür, ancak bunun için elektrotun sabit bir gerilime ulaşması için yeterli zaman gereklidir. Aksi takdirde önyargılı bir kalibrasyon elde edilmesi muhtemeldir.
Her tampon çözelti geçişi arasında elektrodu deiyonize veya destile su ile yıkayın. Elektrodu asla bir mendil, kağıt havlu veya bezle kurutmayın! Bu durum, elektrot üzerinde elektrostatik yüklere ve hatta cam membranda çiziklere neden olabilir. Her ikisi de daha uzun tepki sürelerine ve ikinci durumda geri döndürülemez hasarlara yol açabilecektir.
«Eğim» ve «offset» terimleri en anlama geliyor?
Kalibrasyon tamamlandıktan sonra, cihazınız kalibrasyon sonuçlarını görüntüleyecektir. Kalibrasyon sonuçları genellikle bir eğim ve bir offset değerinden oluşmaktadır. Bunlar, her ikisi için de kabul edilebilir pH kalibrasyon değerleriyle birlikte aşağıdaki bölümlerde açıklanmıştır.
pH kalibrasyonunda eğim nedir?
Kalibrasyon eğimi, tamponların mV okumaları ile pH değerleri arasındaki doğrusal korelasyondur. Normalde % olarak ifade edilmekte ve kalibrasyonun ölçülen eğiminin teorik eğime (Nernst eğimi) bölünmesiyle hesaplanmaktadır; bu da 25 °C'de pH birimi başına 59,16 mV'a eşittir.
Bu işlem, kalibrasyon ve ölçüm arasındaki herhangi bir sıcaklık farkında eğimin düzeltilebilmesi için yapılmaktadır (Şekil 3).
Şekil 3.
İdeal eğime (siyah) kıyasla farklı Nernst eğimleri (kırmızıyla gösterilmiştir).
pH kalibrasyonunda offset nedir?
Offset veya pH(0), 0 mV'de ölçülen pH değeridir. İdeal bir durumda, 0 mV 7 pH değerine karşılık gelmektedir. Ancak gerçek durum nadiren idealdir. Bazı sistemlerde, pH 7'deki gerilime karşılık gelen offset potansiyeli (Uoff) de verilmektedir.
Şekil 4.
Gerçek bir kalibrasyon eğrisinin offseti ve offset gerilimi.
Eğim ve offset için kabul edilebilir pH kalibrasyon değerleri nelerdir?
Kalibrasyondan sonra, eğimi ve pH(0) değerini her zaman kontrol edin. Eğim %95 ile %103 arasında olmalı ve pH(0) pH 6,8 ile %7,2 arasında olmalıdır (± 15 mV içinde Uoff).
pH elektrodunuz hakkında daha fazla bilgi edinmek için: bazı cihazlarımızda uygulanabilen pH elektrodu testini gerçekleştirin veya Uygulama Bülteni AB-188'e göre bir test yapın.
fter calibration, always check the slope and the pH(0). The slope should fall between 95 and 103%, and the pH(0) should lie between pH 6.8 and 7.2 (Uoff within ± 15 mV).
To get more information about your pH electrode: either perform a pH electrode test which is implemented in some of our instruments, or do a test according to Application Bulletin AB-188.
Aralık dışı bir pH(0) kirli bir elektrolitten kaynaklanabilir veya pH probunuzun genel bir temizliğe ihtiyacı olabileceğinin bir göstergesi olabilir. pH(0) temizlik ve sonraki koşullandırmanın ardından hala önerilen aralığın dışındaysa, elektrodu değiştirme zamanı gelmiş demektir.
Videolar: Elektrotların bakımı ve onarımı
Eğim %95'in altındaysa, bunun nedeni son kullanma tarihi geçmiş veya kirli tampon çözeltileri olabilir. Bu nedenle, her zaman yeni tamponlar kullanın. Ancak eski ve yavaş elektrotlar da sınırların dışında eğimler gösterebilir.
Eğim, taze tamponla bile hala çok düşükse, elektrotu değiştirme zamanı gelmiştir.
Özet
- Bir pH metreyi kalibre etmek, pH okumalarınızın doğru olmasını güvence altına almaktadır.
- Numunelerinize göre kalibrasyon sıklığını ve tampon türlerini seçin.
- Her zaman taze, yüksek kaliteli ve sertifikalı tamponlar kullanın. Kalibrasyonunuz yalnızca tamponlarınız kadar iyi olabilir.
- Enstrümanınızı doğru şekilde ayarlayın ve en iyi tekrarlanabilirlik için sabit bir elektrot konumu kullanın.
- Kalibrasyon ve sonraki ölçümler için sıcaklığı belirleyin. Ayrıca, yalnızca aynı sıcaklıkta ölçülen numunelerin pH değerlerini karşılaştırın.
- Kalibrasyondan sonra, eğim ve pH(0) verilerinizin optimum sınırlar içinde olduğundan emin olun.
Bilgi kazanımlarınız
pH ölçümü hakkında daha fazla bilgi edinmek ister misiniz? Şu kaynaklara göz atın:
Blog makalesi: pH ölçümünde en yaygın hatalardan kaçınmak
pH ölçümü: A'dan Z'ye her şey
Bu monograf yayını, Metrohm'un pratik pH ölçümü, teorisi ve pratik örnekler konusundaki konsolide uzmanlığını sunmaktadır.
