测定二甘醇含量、间苯二甲酸含量、特性粘度(ASTM D4603),以及聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的酸值(AN)是一项耗时而又极具挑战的流程,因为样本的溶解度有限,且需要使用不同的分析方法。
本应用笔记展示了 DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱区 (Vis-NIR) 提供了一个 经济高效且快速 解决方案 同时测定 PET中的二甘醇含量、间苯二甲酸含量、特性粘度和酸值。Vis-NIR 光谱可用于分析 PET 在不制备样品或使用任何化学试剂的情况下不到一分钟.
使用 DS2500 固体分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的反射模式下测量 PET 颗粒。使用旋转的 DS2500 大样品杯来克服不同粒度和化学成分的分布。这允许在不同的样品位置进行自动测量,以获得可重复的光谱采集。如图所示 图1, 样品在没有任何准备步骤的情况下进行测量。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。
设备 | 万通数 |
---|---|
DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
DS2500 大样品杯 | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型以量化二甘醇、间苯二甲酸、特性粘度和酸值。使用相关图评估预测模型的质量,该图显示了 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的相关性。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。
结果二甘醇含量
绩效指标 | 数值 |
---|---|
R2 | 0.931 |
校准的标准误差 | 0.052% |
交叉验证的标准误 | 0.066% |
结果间苯二甲酸含量
绩效指标 | 数值 |
---|---|
R2 | 0.995 |
校准的标准误差 | 0.059% |
交叉验证的标准误 | 0.085% |
结果特性粘度
绩效指标 | 数值 |
---|---|
R2 | 0.873 |
校准的标准误差 | 0.0236 |
交叉验证的标准误 | 0.0238 |
结果酸值
绩效指标 | 数值 |
---|---|
R2 | 0.991 |
校准的标准误差 | 0.093 |
交叉验证的标准误 | 0.143 |
这项研究证明了近红外光谱分析PET关键质量参数的可行性。与湿化学方法相比(表 6),获得结果的时间是近红外光谱的主要优势,因为所有参数都已确定 在一分钟内完成一次测量.
参数 | 方法 | 出结果的时间 |
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二甘醇 | 萃取 + 分析 HPLC-MS | ~45 分钟(制备)+ ~40 分钟(HPLC) |
间苯二甲酸 | 溶解 + HPLC | ~45 分钟(制备)+ ~40 分钟(HPLC) |
特性粘度 | 溶解+粘度计 | ~90 分钟(制备)+ ~1 分钟(粘度测定) |
酸值 | 溶解+滴定 | ~90 分钟(制备)+ ~10 分钟(滴定) |