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测定二甘醇含量、间苯二甲酸含量、特性粘度(ASTM D4603),以及聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)的酸值(AN)是一项耗时而又极具挑战的流程,因为样本的溶解度有限,且需要使用不同的分析方法。

本应用笔记展示了 DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱区 (Vis-NIR) 提供了一个 经济高效且快速 解决方案 同时测定 PET中的二甘醇含量、间苯二甲酸含量、特性粘度和酸值。Vis-NIR 光谱可用于分析 PET 在不制备样品或使用任何化学试剂的情况下不到一分钟.

DS2500 固体分析仪,旋转的 DS2500 大样品杯中装有 PET 颗粒。
Figure 1. DS2500 固体分析仪,旋转的 DS2500 大样品杯中装有 PET 颗粒。

使用 DS2500 固体分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的反射模式下测量 PET 颗粒。使用旋转的 DS2500 大样品杯来克服不同粒度和化学成分的分布。这允许在不同的样品位置进行自动测量,以获得可重复的光谱采集。如图所示 图1, 样品在没有任何准备步骤的情况下进行测量。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

表格1。 软硬件设备概述
设备 万通数
DS2500 Solid Analyzer 2.922.0010
DS2500 大样品杯 6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型以量化二甘醇、间苯二甲酸、特性粘度和酸值。使用相关图评估预测模型的质量,该图显示了 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的相关性。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。

Figure 2. 选择使用 DS2500 分析仪和旋转 DS2500 大样品杯获得的 PET Vis-NIR 光谱。出于显示原因,应用了光谱偏移。

结果二甘醇含量

Figure 3. 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中二甘醇含量的相关图。使用 HPLC-MS 评估二甘醇实验室值。
表 2。 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中二甘醇含量的品质因数。
绩效指标 数值
R2 0.931
校准的标准误差 0.052%
交叉验证的标准误 0.066%

结果间苯二甲酸含量

Figure 4. 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中间苯二甲酸含量的相关图。使用 HPLC 评估间苯二甲酸实验室值。
表3。 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中间苯二甲酸含量的品质因数。
绩效指标 数值
R2 0.995
校准的标准误差 0.059%
交叉验证的标准误 0.085%

结果特性粘度

Figure 5. 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 特性粘度的相关图。使用粘度计评估特性粘度实验室值。
表 4。 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 特性粘度的品质因数。
绩效指标 数值
R2 0.873
校准的标准误差 0.0236
交叉验证的标准误 0.0238

结果酸值

Figure 6. 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中酸值的相关图。使用滴定法评估酸值实验室值。
表 5。 使用 DS2500 固体分析仪预测 PET 中酸值的品质因数。
绩效指标 数值
R2 0.991
校准的标准误差 0.093
交叉验证的标准误 0.143

这项研究证明了近红外光谱分析PET关键质量参数的可行性。与湿化学方法相比(表 6),获得结果的时间是近红外光谱的主要优势,因为所有参数都已确定 在一分钟内完成一次测量.

表 6。 不同参数的结果概述时间。
参数 方法 出结果的时间
二甘醇 萃取 + 分析 HPLC-MS ~45 分钟(制备)+ ~40 分钟(HPLC)
间苯二甲酸 溶解 + HPLC ~45 分钟(制备)+ ~40 分钟(HPLC)
特性粘度 溶解+粘度计 ~90 分钟(制备)+ ~1 分钟(粘度测定)
酸值 溶解+滴定 ~90 分钟(制备)+ ~10 分钟(滴定)
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