根据 ASTM D4274-16，在通过滴定法分析多元醇中的羟基值时，通常会使用有毒且腐蚀性的化学品，比如对甲苯磺酰异氰酸酯（TSI）和四丁基氢氧化铵。
本应用说明展示了在可见光和近红外光谱区域 (Vis-NIR) 运行的 XDS RapidLiquid Analyzer 如何提供经济高效且快速的解决方案，用于在不含此类有毒物质的情况下测定多元醇的羟基 (OH) 数。和 无需样品制备或化学品, Vis-NIR 光谱允许分析多元醇 不到一分钟.
Figure 1.
XDS RapidLiquid Analyzer 和一个 4 mm 一次性样品瓶中的多元醇样品。
使用 XDS RapidLiquid Analyzer 在全波长范围（400–2500 nm）的透射模式下测量多元醇样品。使用 XDS RapidLiquid Analyzer 的内置温度控制（30 °C）实现了可重现的光谱采集。为方便起见，使用了路径长度为 4 mm 的一次性样品瓶，无需清洁样品容器。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。
| 设备 | 万通数 |
|---|---|
| XDS 快速液体分析仪 | 2.921.1410 |
| 一次性小瓶，4 毫米 直径，传输 | 6.7402.010 |
| Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型以量化多元醇样品中的羟值。使用相关图评估预测模型的质量，相关图显示 Vis-NIR 预测和主要方法值之间的关系。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度 (图 3）。
Figure 2.
选择使用 XDS RapidLiquid Analyzer 和 4 mm 一次性样品瓶获得的多元醇 Vis-NIR 光谱。出于显示原因，应用了光谱偏移。
Figure 3.
使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测多元醇中羟值的相关图。使用滴定法评估羟值实验室值。
| 绩效指标 | 数值 |
|---|---|
| R2 | 0.998 |
| 校准的标准误差 | 1.28 毫克氢氧化钾/克 |
| 交叉验证的标准误 | 1.42 毫克氢氧化钾/克 |
本应用简报展示了近红外光谱分析多元醇中羟值的可行性 ASTM D6342-12. 与湿化学法相比， 运行成本显着降低 当使用近红外光谱时（表3 和 图 4）。此外，无需像 ASTM D4274-16 那样使用危险化学品进行分析。
| 实验室方法 | 近红外法 | |
|---|---|---|
| 分析次数（每天） | 10 | 10 |
| 操作员成本（每小时） | $25 | $25 |
| 消耗品和化学品的成本 OH 编号 | $6 | $1 |
| 每次分析花费的时间 | 5分钟 | 1分钟 |
| 总运行成本（每年） | $18188 | $2063 |
Figure 4.
用滴定法和近红外光谱法测定羟值三年的累积成本比较。
分享应用
下载PDF