聚酰胺的质量控制 - 利用近红外光谱在一分钟内进行粘度、官能团，以及水分的测定

AN-NIR-060

2020-03

Determination of viscosity, functional groups, and moisture within one minute using NIR Spectroscopy

因为样本的溶解度有限，对聚酰胺的官能团和粘度分析（ASTM D789）是一项耗时而又非常具挑战的流程。本使用说明展示了 DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱（Vis-NIR）范围内的运行，为聚酰胺中的特性粘度以及胺、羧基和水分含量进行同时测定提供了经济且快速的解决方案。Vis-NIR 光谱可以在不到一分钟内对聚酰胺进行分析，而无需制备样本或使用化学试剂。

因为样本的溶解度有限，对聚酰胺的官能团和粘度分析（ASTM D789）是一项耗时而又非常具挑战的流程。

本应用说明表明，DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱区域 (Vis-NIR) 运行，为同时测定相对粘度以及胺、羧酸和水分提供了一种经济高效且快速的解决方案聚酰胺中的含量。和 无需样品制备或化学品, Vis-NIR 光谱允许分析聚酰胺 不到一分钟.

Figure 1. DS2500 固体分析仪和旋转的 DS2500 大样品杯中的聚酰胺颗粒。

使用 DS2500 固体分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的反射模式下测量聚酰胺颗粒。使用旋转的 DS2500 大样品杯来克服粒度和化学成分的分布。这允许在不同的样品位置进行自动测量，以获得可重复的光谱采集。如图所示图1, 样品在没有任何准备的情况下进行测量。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

**表格1。** 软硬件设备概述
设备	万通数
DS2500 Solid Analyzer	2.922.0010
DS2500 大样品杯	6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型，以量化聚酰胺中的相对粘度和胺端基、羧基端基和水分含量。使用相关图评估预测模型的质量，相关图显示 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的关系。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。

Figure 2. 使用 DS2500 分析仪和旋转 DS2500 大样品杯获得的聚酰胺 Vis-NIR 光谱的选择。出于显示原因，光谱显示时应用了偏移。

结果相对粘度

Figure 3. 使用 DS2500 固体分析仪预测聚酰胺相对粘度的相关图。使用粘度计评估相对粘度实验室值。

**表 2。** 使用 DS2500 固体分析仪预测聚酰胺相对粘度的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.986
校准的标准误差	0.046 分升/克
交叉验证的标准误	0.055 分升/克

结果羧基端基含量

Figure 4. 使用 DS2500 固体分析仪预测聚酰胺中端羧基含量的相关图。使用滴定法评估羧基端基实验室值。

**表3。** 使用 DS2500 固体分析仪预测聚酰胺中端羧基含量的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.972
校准的标准误差	6.1 毫克当量/公斤
交叉验证的标准误	11.1 毫克当量/公斤

结果胺端基含量

Figure 5. 使用 DS2500 固体分析仪预测聚酰胺中胺端基含量的相关图。使用滴定法评估胺端基实验室值。

**表 4。** 使用 DS2500 固体分析仪预测聚酰胺中胺端基含量的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.981
校准的标准误差	2.5 毫克当量/公斤
交叉验证的标准误	4.1 毫克当量/公斤

结果水分含量

Figure 6. 使用 DS2500 固体分析仪预测聚酰胺中水分含量的相关图。

**表 5。** 使用 DS2500 固体分析仪预测聚酰胺中水分含量的品质因数。
绩效指标	数值
R²	0.991
校准的标准误差	0.041%
交叉验证的标准误	0.067%

这项研究证明了近红外光谱分析聚酰胺的一些关键质量参数的可行性。与湿化学方法相比（表 6)，得出结果的时间是近红外光谱的主要优势，因为所有参数都在 不到一分钟的单次测量.

**表 6。** 不同参数的结果概述时间。
参数	程序	出结果的时间
相对粘度	粘度计	∼90 分钟（制备）+ ∼1 分钟（粘度测定）
羧基端基	滴定	～90 分钟（制备）+ ～20 分钟（滴定）
胺端基	滴定	～90 分钟（制备）+ ～20 分钟（滴定）
水分	KF滴定	∼25 分钟（制备）+ ∼5 分钟（卡尔费休滴定）

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