因为样本的溶解度有限,对聚酰胺的官能团和粘度分析(ASTM D789)是一项耗时而又极具挑战的流程。
本应用说明表明,DS2500 固体分析仪在可见光和近红外光谱区域 (Vis-NIR) 运行,为同时测定相对粘度以及胺、羧酸和水分提供了一种经济高效且快速的解决方案聚酰胺中的含量。和 无需样品制备或化学品, Vis-NIR 光谱允许分析聚酰胺 不到一分钟.
使用 DS2500 固体分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的反射模式下测量聚酰胺颗粒。使用旋转的 DS2500 大样品杯来克服粒度和化学成分的分布。这允许在不同的样品位置进行自动测量,以获得可重复的光谱采集。如图所示 图1, 样品在没有任何准备的情况下进行测量。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。
设备 | 万通数 |
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DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
DS2500 大样品杯 | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型,以量化聚酰胺中的相对粘度和胺端基、羧基端基和水分含量。使用相关图评估预测模型的质量,相关图显示 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的关系。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。
结果相对粘度
绩效指标 | 数值 |
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R2 | 0.986 |
校准的标准误差 | 0.046 分升/克 |
交叉验证的标准误 | 0.055 分升/克 |
结果羧基端基含量
绩效指标 | 数值 |
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R2 | 0.972 |
校准的标准误差 | 6.1 毫克当量/公斤 |
交叉验证的标准误 | 11.1 毫克当量/公斤 |
结果胺端基含量
绩效指标 | 数值 |
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R2 | 0.981 |
校准的标准误差 | 2.5 毫克当量/公斤 |
交叉验证的标准误 | 4.1 毫克当量/公斤 |
结果水分含量
绩效指标 | 数值 |
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R2 | 0.991 |
校准的标准误差 | 0.041% |
交叉验证的标准误 | 0.067% |