特种化学品必须满足多种质量要求。其中一个质量要求,可能会见于几乎所有的分析证书和参数中,这就是水份含量。测定水份含量的标准方法是卡尔·费休滴定法。
这种方法需要制备可以重现的样本前处理、化学品和废品处理。此外,近红外光谱(NIR)可以用于测定水份。借助这一技术,可以对样本进行分析,而无需制备,也无需任何化学品。
使用 DS2500 固体分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的反射模式下测量硝酸铵样品。为了最大限度地减少粒度影响,使用了旋转的 DS2500 大样品杯。该附件可在不同样品位置进行自动测量,以实现可重现的光谱采集。如图所示 图1, 样品在没有任何准备步骤的情况下进行测量。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。
设备 | 万通数 |
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DS2500 Solid Analyzer | 2.922.0010 |
DS2500 大样品杯 | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 Complete | 6.6072.208 |
获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建用于确定水分值的预测模型。为了验证预测模型的质量,创建了相关图,显示了 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的相关性。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。
绩效指标 | 数值 |
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R2 | 0.840 |
校准的标准误差 | 0.011 毫克/升 |
交叉验证的标准误 | 0.012 毫克/升 |