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特种化学品必须满足多种质量要求。其中一个质量要求,可能会见于几乎所有的分析证书和参数中,这就是水份含量。测定水份含量的标准方法是卡尔·费休滴定法。

这种方法需要制备可以重现的样本前处理、化学品和废品处理。此外,近红外光谱(NIR)可以用于测定水份。借助这一技术,可以对样本进行分析,而无需制备,也无需任何化学品。

样品装入旋转的 DS2500 大样品杯中。
Figure 1. 样品装入旋转的 DS2500 大样品杯中。

使用 DS2500 固体分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的反射模式下测量硝酸铵样品。为了最大限度地减少粒度影响,使用了旋转的 DS2500 大样品杯。该附件可在不同样品位置进行自动测量,以实现可重现的光谱采集。如图所示 图1, 样品在没有任何准备步骤的情况下进行测量。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

表格1。 软硬件设备概述
设备 万通数
DS2500 Solid Analyzer 2.922.0010
DS2500 大样品杯 6.7402.050
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建用于确定水分值的预测模型。为了验证预测模型的质量,创建了相关图,显示了 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的相关性。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。

Figure 2. 使用 DS2500 分析仪和旋转样品杯获得的一系列硝酸铵 Vis-NIR 光谱。出于显示原因,应用了光谱偏移。
Figure 3. 使用 DS2500 分析仪预测水分含量的相关图。参考实验室值通过容量卡尔费休滴定法进行评估。
表 2。 使用 DS2500 固体分析仪预测水分含量的品质因数。
绩效指标 数值
R2 0.840
校准的标准误差 0.011 毫克/升
交叉验证的标准误 0.012 毫克/升

本应用简报展示了近红外光谱分析特种化学品(特别是硝酸铵)中低水分含量的可行性。与标准滴定法相比, 减少分析时间和化学品 是近红外光谱的一大优势。

表3。 使用滴定法和近红外光谱法测定水分含量的运行成本比较。
  实验室方法 近红外法
分析次数(每天) 10 10
操作员成本(每小时) $25 $25
用于水测定的化学品成本 $2 $0
每次分析花费的时间 5分钟 1分钟
总运行成本(每年) $8288 $938
Figure 4. 用体积滴定法和近红外光谱法测定水含量的其他三年累积成本的比较。
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