己内酰胺水分分析 - 无化学垃圾的水分控制

已内酰胺是一种重要的聚合物，用于生产尼龙 6，它是工业纤维的基础材料。由于它的商业重要性，在多年里研发出了很多中合成方式。已内酰胺会吸湿且溶于水，因此很重要的是具有靠谱的分析技术进行水分测定。通过传统的方式分析水分含量，需要对每个样本进行称重、溶解、加热，然后滴定。相比于主要的方式，

近红外光谱（NIRS）具有特定的优点：它可以在几秒内得到靠谱的结果，但是无需任何样本制备，也不会产生化学垃圾。

Figure 1. DS2500 固体分析仪用于收集己内酰胺样品的光谱。

使用万通 DS2500 固体分析仪与 Vision Air Complete 光谱软件相结合，收集了 44 个不同水分含量样品的光谱。为了克服样品的不均匀性，使用旋转的大样品杯进行测量。参考值通过 KF 滴定获得。在预处理的光谱上进行异常值检测（2^nd 导数）使用波长空间算法中的最大距离。NIRS 预测模型是使用下表中描述的设置创建的，并使用交叉验证进行验证。

预处理	算法	验证类型
2^nd 衍生物	PLS	验证集

Figure 2. 具有不同水含量的己内酰胺样品。

获得的相关图显示了高相关性（R² = 0.98）在 NIRS 预测的水分和滴定方法之间。SEC 和 SECV 值在 60 mg/L 范围内，这证明 NIRS 是一种灵敏且适用于水分测定的技术。

# 因素	R²	证监会	证监会
2	0.98	53毫克/升	58毫克/升

Figure 3. NIRS 预测的水分与滴定的相关图。

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