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pH值是分析化学中最重要的参数之一。在我们的日常工作中,我们会使用pH计和pH电极进行测量。

在测量过程中,会经常出现一些错误和不确定性,本文将会通过以下几方面来介绍。

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在测量过程中,会经常出现一些错误和不确定性,本文将会通过以下几方面来介绍:

这是适合您应用的电极吗?

在您将电极放入样品溶液之前,故障排除就已经开始。市场上有各种各样的电极,很难确定哪种电极最适合您的应用。 它们分为许多不同的隔膜类型以及玻璃膜材料:

我们为您准备了一份彩页,可以帮您为应用找到最匹配的电极。此外,我们还提供有关电极维护和电极保存的相关信息。您可以下载多种语言的彩页:英语、德语、法语或西班牙语。

彩页下载:用于pH测量的电极-哪种电极适用于哪种应用

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电极校准和测量时最需要注意什么?

在开始测量之前,请检查电极是否有裂纹或污染。打开塞子,确保电解液可以流出(否则您可能会观察到不稳定的结果),并检查电解液的液位。

电解液应始终填充到开口处,以确保从静水压力中流出。如果样品液位高于电极内的电解液液位,则样品将进入电极。这会导致参考电位发生变化,并且结果不可重现。

https://metrohm.scene7.com/is/image/metrohm/electrode-immersion?ts=1645511914018&dpr=off

确保将电极插入样品一定的深度。至少需要覆盖玻璃膜和隔膜,如本例所示。

校准:什么时候需要,我必须考虑什么方面?

电极必须定期进行校准。根据测量次数和样品的情况,我建议至少每周校准一次. 如果经常使用,或者样品污染了电极,那么就应该每天甚至更频繁的进行校准。当然,如果您收到新电极、维护后或较长存储期后,您应该始终校准您的电极。

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对于校准,请考虑以下几点:

  • 始终使用 新鲜的 (未过期)缓冲液
  • 进行两点校准
  • 样品 pH 值应在校准缓冲液的 pH 值范围内
  • 始终测量温度,因为 pH 值取决于温度
  • 大多数制造商已经在他们的仪器中包含缓冲表模板。确保您选择了正确的缓冲液。

如何保存 pH 电极?

正确保存 pH 电极可以延长其使用寿命。 切勿将 pH 电极干燥存放!电极的玻璃膜会形成水合层,这是pH 值准确测量所必需的。如果将电极干燥存放,该水化层将被破坏。即使可以通过在去离子水中调节电极来恢复该水合层,电极也会变慢。

对填充氯化钾 (c(KCl) = 3 mol/L) 作为参比电解质的电极,我们开发出了一种专用电极存储溶液 ,可以在不影响隔膜性能的情况下使玻璃膜保持最佳质量。

上图显示了电极存放一段时间后在样品中的响应速度。您可以清楚地看到,与存储在 c(KCl) = 3 mol/L 中的电极相比,在专用电极存储溶液中保存的电极响应时间更快。这也就意味着有更高的生产力和减少等待的时间。

所有填充了参比电解液的电极都存储在对应的储存溶液中,填充了c(KCl) = 3 mol/L的除外。

pH电极应该如何清洗?

在测量之间,必须用去离子水彻底冲洗电极。如果样品粘稠或含有蛋白质,需要使用合适的溶剂去除污染物。有时候,对电极进行“特殊处理”是非常重要的,比如用pH电极的维护套件进行清洁,如下图所示。该套件中包括温和有效清洁电极所需的一切。

非常重要: 切勿用纸巾擦拭电极! 和摩擦气球的表面类似,用纸巾擦拭将会使电极玻璃膜的表面充电。积聚的静电能量会影响您的测量,这会显着延长测量时间。此外,还可能会刮伤敏感的玻璃膜表面而破坏它。

搅拌还是不搅拌?

根据您使用的电极类型,建议在分析过程中始终以相同的速度进行搅拌。 下图说明了原因:

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上面的曲线显示了使用具有固定接地接头隔膜的电极进行的测量,下面的曲线是使用了带有陶瓷针隔膜的非常常见的电极。

顶部电极的信号噪声会比较少,且一旦关闭搅拌器,信号几乎保持不变。但是,陶瓷针式隔膜(底部)电极的信号下降很大。因此,所有缓冲液和样品的搅拌速度应该完全相同 ,尽量减少这方面的影响。

我的电极还可以使用吗?

要了解您的电极是否还可以使用,只要在校准后检查斜率和 pH(0) 就足够了。斜率应在95–103%之间,而pH(0) 应该在 pH 值= 6.8–7.2之间。如果在进行pH 电极测试(在瑞士万通的某些仪器中实施)或根据应用报告进行的测试,则可以获得更多的信息。

在此处下载我们关于 pH 测量的应用报告 (AB-188)!

如果电极不符合要求,请按照说明进行清洁,然后重新进行测试。如果结果仍然不对,那就需要进行更换了。

瑞士万通 - 世界一流的 pH 测量仪器和电极

您可以下载我们的免费白皮书 WP-003 《pH 测量:六个技术技巧》

作者
Schenkel

Dr. Sabrina Schenkel

Head of R&D
Metroglas, Affoltern, Switzerland

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