分享文章
自从我15年前开始在瑞士万通工作以来，收到了很多关于卡尔费休滴定的问题。其中有一些是世界各地不同地区的人们反复询问的问题，因此，我选择了20个常见的有关卡尔费休仪器的问题，把它们分为三类：仪器准备和操作，滴定故障解决和卡氏加热炉技术。第1部分将介绍仪器准备和操作，第2部分将介绍其他两个主题。
FAQ中的问题摘要（点击可直接进入每个问题）：
仪器准备和操作
检查库仑法系统，可使用经认证的水标进行三次平行滴定并计算回收率。如果回收率在97-103%之间，则代表包括电极在内的整个系统工作正常。
工作介质的颜色是指示电极是否正常工作的另一个指标。
浅黄色是理想状态，而深黄色或浅棕色则代表存在指示问题。如果发生这种情况，则应清洁指示电极。
查看问题7和8关于清洁指示电极的建议。
3. 分子筛是否可以干燥后重复使用，还是应该更换？
分子筛 当然可以干燥后重复使用。建议在200-300℃的温度下干燥至少24小时，在干燥器中冷却后转移到密封的玻璃瓶中储存。
4. 平衡一般需要多长时间？
对于新填充的滴定杯，容量法的平衡通常需要大约2-4分钟，主要取决于反应速度（试剂类型），库仑法的平衡则需15–30分钟。与卡氏炉联用，由于持续的气流影响，则可能需要略长的时间达到稳定的漂移。建议在首次滴定前稳定整个卡氏炉系统至少1小时。
在相同工作介质中的单次测量之间，平衡大约需要1-2分钟。注意会再次达到原始漂移值。
在阳极，发生电极从含碘试剂中产生碘，在阴极看到的气泡是氢离子（H+）还原生成氢气（H2）的结果。
打开滴定杯或填充新鲜试剂后，平衡步骤会去除携带到系统中的任何水分，避免样品水分测定产生偏差。去除水分导致漂移值升高，且平衡过程中会产生上述氢气。因此，出现气泡是完全正常的，无需担心。通常，遵循以下规则：滴定杯中的水量越多，漂移值越高，产生的氢气越多。
6. 卡尔费休仪器的的最佳清洁频率是多久？
关于何时清洁卡尔费休仪器并没有严格的规定，清洁间隔很大程度取决于添加到滴定杯中的样品类型和数量。溶解性差、指示电极污染（其表面上的沉积层）或由于大量样品引发的记忆效应是清洁仪器的合适理由。
漂移也是一个很好的判断指标。如果出现较高且不稳定的漂移值，建议清洁滴定杯或至少重新填充工作介质。
7. 如何清洁卡尔费休仪器？
对于已安装的滴定杯，可以用乙醇简单冲洗。如需彻底清洁，应将滴定杯从仪器中取出。水、甲醇等溶剂或清洁剂都可以用来清洁卡尔费休仪器。甚至浓硝酸也可作为氧化剂使用，例如，如果指示电极或库伦法发生电极受到污染。
这些清洁方案都可以，但一定要记住：最后的清洁步骤一定是用乙醇冲洗，然后在烘箱中适当干燥或使用吹风机（最高50℃）去除尽可能多的附着水。
切勿使用酮类（例如丙酮）清洁卡尔费休仪器，因为它们会与甲醇发生反应释放出水分。如果清洁后滴定杯中仍有残留的酮，它们会与卡尔费休试剂中的甲醇发生反应，并可能导致漂移值过高而无法开始任何滴定。
8. 是否也可以使用CIF之类的清洁剂或牙膏来清洁双铂电极？
通常，用醇类溶剂冲洗并用纸巾抛光已足以清洁指示电极。您也可以使用洗涤剂、牙膏或瑞士万通提供的抛光套件！只需确保在清洁过程后正确冲洗电极，以去除所使用清洁剂的残留，之后方可再次使用电极。
清洁说明也可以在我们关于金属和卡尔费休电极维护的视频中找到：
9. 如何清洁有隔膜发生电极？
从滴定杯中取出发生电极后，处理掉阴极液，然后用水冲洗电极。将发生电极直立放置（例如，在锥形瓶中）并用保护盖盖住连接器以防止腐蚀。用几毫升浓硝酸填充发生电极，让酸流过隔膜。然后用水填充阴极室，并再次让液体流过隔膜。用水重复冲洗步骤数次，以确保残留的硝酸都从隔膜上冲走。
请注意，如果污染程度较低，可以省略硝酸处理。
最后，将一些甲醇倒入发生电极中以去除水分。重复此步骤几次，彻底去除残留水分。最后一步是在干燥箱中或使用吹风机（最高50℃）正确干燥电极。完成此清洁步骤后，电极崭新如初，可再次用于滴定。
