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无论您是近红外光谱技术的新手,或是经验丰富的老手,还是仅仅对它感到好奇,瑞士万通都将帮助您了解如何使用您的仪器进行尽可能理想的分析。

在本系列中,我们将介绍一些常见问题,涉及我们的实验室近红外光谱分析仪和在线近红外光谱分析仪产品系列。

1.   红外光谱和近红外光谱有什么区别?

红外光谱和近红外光谱利用的是不同的光谱范围。近红外范围内光的能量高于红外光(图1),这会影响其与样品中分子的相互作用。

图1. 电磁波谱

这种能量差异既有优点也有缺点,理想技术的选择在很大程度上取决于应用本身。大多数有机材料对高能量近红外光的吸收比红外光少,因此拓宽了产生的谱带,使得在没有数学处理的情况下很难将其分配到特定的官能团。

不过,由于不需要制备分析物薄片或使用ATR(衰减全反射),同样的特性使得近红外光谱无需任何样品前处理即可进行分析。此外,近红外光谱可以测定的样品水含量高达15%。

想了解如何通过在实验室使用近红外光谱以更低的运营成本进行更快的质量控制吗?可下载下面的免费白皮书。

白皮书:提高QC实验室的效率——近红外光谱如何帮助您节省90%的成本

近红外光的弱吸收使其可使用长光程测量液体,这在工业生产过程中尤其有用。说到此类过程应用,通过近红外光谱,您可以使用长光纤电缆将分析仪连接到测量探头,由于光纤对近红外光的吸收率较低,因此可以在整个过程中进行远程测量(图2)。

图2.使用低色散光纤电缆的在线近红外光谱分析仪进行远程测量的图示。多种取样方式均可实现全自动分析,用户可获得实时数据,以便立即进行工艺调整。

分析,用户可获得实时数据,以便立即进行工艺调整。

如需了解更多信息,请阅读我们之前的博文,阐述了红外光谱和近红外光谱的区别。

近红外光谱的优势:第2部分

2.  近红外光谱是一种辅助技术,是什么意思?

为了建立近红外光谱中的预测模型,需将近红外光谱与待测的参数相关联,如:样品中的水含量。然后在常规质量控制过程中使用这些模型分析样品。

参考方法(或基准方法)的测量值需与近红外光谱相关联,用于建立预测模型(图3)。由于近红外光谱的分析结果取决于预测模型开发过程中此类参考值的可用性,因此,近红外光谱是一种辅助技术。

图3.通过近红外光谱测量的样品中水分含量与通过基准实验室方法(卡尔费休滴定法)测量的相同样品中水分含量的相关图。

有关卡尔费休滴定法和近红外光谱法如何理想协同工作的更多信息,可下载如下手册。

手册:水分测定——卡尔费休滴定法与近红外光谱法的理想协作

亦可阅读我们之前的博文,了解关于近红外光谱作为辅助技术的更多信息。

近红外光谱的优势:第1部分

水分测定——卡尔费休滴定法VS近红外光谱法

3. 什么是预测模型,需要多久建立或更新一次?

在近红外光谱法中,预测模型通过解析样品的近红外光谱来确定关键质量参数的值,如:水含量、密度、总酸值等。预测模型是通过将样品的近红外光谱与参考方法获得的参考值相结合而建立的,如:用于水分测定的卡尔费休滴定法图3)。

预测模型由足够的代表性光谱和参考值组成,通常只需进行一次模型建立后期如果样品发生变化才需要更新,如:生产工艺设备或参数、原料供应商等发生变化。

想了解关于近红外光谱预测模型的更多信息吗?可阅读我们关于预测模型建立和验证的相关博文。

近红外光谱的优势:第3部分

4. 开发预测模型需要多少样品?

一个好的预测模型所需的样品数量取决于样品基质的复杂性和关键参数的分子吸收率

对于简单基质的样品,如:以水含量为测量参数的卤化溶剂,可覆盖预期测量范围的10-20个样品光谱就足够了。对于较为复杂的应用,建议使用至少40-60个光谱,以建立可靠的预测模型。

在下面的博文中,您可了解到基于预测模型开发的近红外光谱预校准模型,以及它们如何在实验室节省时间和精力。

近红外光谱的优势:第4部分

5. 哪些标准阐述了近红外光谱在监管和非监管行业的使用?

阐述如何在经过验证的环境中使用近红外光谱系统的标准包括USP<856>USP<1856>。关于如何建立预测模型和近红外光谱系统的基本要求,非监管环境的通用标准是ASTM E1655。方法验证和仪器验证分别遵循ASTM D6122ASTM D6299

图4. 根据国际标准成功开发定量方法的不同步骤。

对于燃料中的RON和MON等测量,应遵循ASTM D2699ASTM D2700等标准。

更多相关信息,可下载我们的免费应用报告。

汽油的质量控制——使用近红外光谱快速测定RON、MON、抗爆指数、芳烃含量和密度

6. 如何在生产过程中使用近红外光谱?

工艺流程中的化学分析并不是一项简单的工作。样品流的化学和物理性质(如:粘度和可燃性)可能会干扰分析测量。有些工业过程非常微妙,即使过程参数发生细微的变化,也会导致成品的性能发生显著变化。因此,对样品流的性质进行连续测量至关重要,并通过快速反馈来调整工艺参数,以确保产品的一致性和高质量。

2020/09/28/faq-nirs-part-1/_6
图5. 某生产工厂的流化床干燥器中集成在线近红外光谱分析的示例。

对该类型的应用感兴趣吗?可免费下载如下应用报告。

使用近红外光谱在线分析流化床干燥器中的水分

光纤探头在近红外光谱系统中的应用为过程监测开辟了新的前景。适合的近红外探头通过光纤连接到光谱仪上,可以在过程中不受干扰地进行直接在线监测。目前,有各种各样的近红外光纤探头,从透射对探头和浸入式探头到反射和透反射探头,适用于接触和非接触测量。这种多样性使近红外光谱技术可以广泛应用于几乎任何种类的样品成分,包括熔体、溶液、乳浊液和固体粉末。

选择合适的探头或样品接口与在线近红外光谱分析仪一起使用,对于成功实现在线过程监测至关重要。根据样品是液体、固体或气体,可使用透反射探头或透射探头测量样品,并使用特定的附件将探头连接到反应器、储罐或管道上。瑞士万通过程分析拥有45年以上的经验,可为您的过程分析设计理想解决方案。

可点击如下链接,下载工业过程中近红外光谱测量相关的免费应用报告。

瑞士万通应用报告:使用近红外光谱进行过程分析

7.  如何使用在线近红外光谱分析仪优化产品质量?

关键工艺参数的定期控制对于符合某些产品和工艺规范至关重要,并可在任何行业实现理想的产品质量和一致性。在线近红外光谱分析仪每30秒即可提供一次数据,可用于生产过程的实时监测。

图6.Metrohm Process Analytics 2060 近红外分析仪具有多路复用功能,允许用户使用一个近红外分析仪测量多达五个过程流中的各种参数。
图6.Metrohm Process Analytics 2060 近红外分析仪具有多路复用功能,允许用户使用一个近红外分析仪测量多达五个过程流中的各种参数。

在线近红外光谱分析仪不仅适用于生产过程的全天候监控,而且对原料和试剂的质量检查也大有用处。通过向工业控制系统(如:DCS或PLC)提供实时数据,任何过程都可以基于近红外光谱数据实现自动化。因此,减少了停机时间,避免了不可预见的情况,并保护了昂贵的公司资产。

此外,瑞士万通在线近红外光谱分析仪上附带的软件具有内置的化学计量学软件包,即使产品仍在生产中,也可以对其进行鉴定。然后生成一份报告,提供给QC经理直接使用。因此,产品质量的一致性得到改进,从而带来潜在的额外收入。

想了解关于通过在线近红外光谱分析提高产品质量的更多信息吗?可查阅我们的手册。

手册:纸浆和造纸行业——使用在线近红外光谱优化纸浆厂的化学回收

在下一部分中,我们将介绍更多关于实验室和在线近红外光谱仪的热门问题:

近红外光谱分析中的常见问题——第2部分

想了解关于近红外光谱及其潜在应用的更多信息吗?可查阅我们的免费近红外光谱应用手册

 

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Dr. Nicolas Rühl

Product Manager Spectroscopy
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Dr. Alexandre Olive

Product Manager Process Spectroscopy
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