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如果不进行滴定度测定，您将无法获得正确的结果，这句话同样适用于容量法卡尔费休滴定。在本篇博文中，我将介绍以下主题（点击可直接跳转至每个主题）：
I如果您正在寻找有关电位滴定滴定法滴定测定的信息，请阅读我们下面的文章。
为什么要进行滴定度测定？
为什么需要进行滴度测定？嗯，答案很简单。如果不知道卡尔费休滴定剂的滴定度，就无法正确计算样品中的水含量。在卡尔费休滴定中，滴定度代表：用1ml滴定剂可以滴定多少mg的水。因此，卡尔费休滴定度的单位为mg/mL。
你可能会说：“好吧，现在就让我们来测定滴定度吧。工作量还不算太大，当我测完知道滴定度的值了，就不需要重复测定滴定度啦。”
我同意这将是非常好的。然而，现实情况有些不同：您须定期进行滴定度测定。在密闭的瓶子中，卡尔费休滴定剂非常稳定，滴定度没有明显变化。一旦打开瓶子，卡尔费休滴定剂开始发生显著变化。空气将会进入瓶子，考虑到1L的空气中含有几毫克的水，而这些水会对滴定度产生影响。为防止湿气进入滴定剂，瓶子在使用后须用原来的盖子盖紧，或用填充有分子筛（0.3nm）的吸收管保护。
请注意：温度变化也会影响滴定度。由于体积膨胀，滴定剂温度升高1℃会导致滴定度降低约0.1%。考虑到这一点，要注意避免您实验室的温度在工作日期间波动。
不要忘记：如果您的滴定系统在夜间停止工作，管路和加液单元中的试剂会受到影响，并且其滴定度不再等于瓶中的滴定剂。因此，我建议在头一次滴定之前先运行一次准备步骤来冲洗所有管路。
多久进行一次滴定度测定？
这个问题经常被问到，不幸的是并没有简单的答案。换句话说，我无法推荐一个固定的时间间隔来测定滴定度。其频率取决于多种因素：
- 试剂类型（双组分滴定剂比单组分滴定剂更稳定）
- 滴定杯和滴定剂瓶子之间的密封性
- 样品中水含量测定要求的准确性
刚开始，我建议每天进行滴定度测定；几天后，滴定度是保持稳定还是下降会显而易见；然后您可以调整连续滴定度测定之间的间隔。
您需要一台可用于容量法卡尔费休滴定的滴定仪，以及卡尔费休试剂（滴定剂和溶剂）。
准确进行滴定度测定还需要一台最小分辨率为0.1mg的分析天平。
末尾但同等重要的是：还需要一支已知水含量的标准品和一些将标准品添加到滴定杯中的工具。这些工具将在下一部分中讨论。
如何进行滴定度测定？
有三种不同的水标均可用于滴定度测定。液体和固体标准品，各家试剂供应商均可提供；第三种标准品，即：蒸馏水，每个实验室都有。下面，我们将详细介绍这三种水标的操作方法。对于确定合适的样品量，您可下载我们的免费应用报告AB-424：容量法卡尔费休滴定中的滴定度测定。l
1. 液体水标
对于液体水标的添加，需要使用注射器和针头。
添加液体水标有两种方法。一种是将针尖置于试剂液面上方进行注射。在这种情况下，需将末尾一个液滴吸回注射器中；否则，它将在隔垫处掉落。液滴包含在样品重量中，但其水含量并未测定，这将导致错误的结果。
如果针头足够长，您可以在添加水标过程中将针头浸入试剂中。在这种情况下，无需考虑末尾一个液滴，您可将针头从滴定杯中直接抽出，而无需任何额外的回吸步骤。
分步——如何进行滴定度测定：
- 按照制造商的建议打开含有标准品的安瓿瓶。
- 用注射器吸入大约1ml的标准品。
- 将针尖从液体中移出并将柱塞拉回最大体积。摇动注射器，用标准品对其进行润洗。然后将1mL标准品排出到废液瓶中。
- 将安瓿瓶中剩余的标准品吸入注射器。
- 用纸巾擦除针头外部多余的液体。
- 将注射器放在天平上，然后去皮。
- 然后，开始测定，并穿透隔垫将适量的标准品注入滴定杯中。请注意将标准品注入试剂中，而不是电极或滴定杯壁，否则将会导致无法重现的结果。
- 注入标准品后，将注射器再次放在天平上。
- 在软件中输入样品质量。
2. 固体水标
对于固体水标的添加，无法使用注射器进行。为此，需要不同的工具。此处展示了称量舟和瑞士万通OMNIS糊料勺的示例。
将称量舟放在天平上，然后去皮。称取适量的固体标准品，再次去皮。
开始滴定后，快速取下带隔垫的塞子，加入固体标准品并快速盖上塞子。添加标准品时，注意不要让标准品粘在电极或滴定杯壁上。
如果发生这种情况，可轻轻地旋转滴定杯将标准品冲洗下来。
添加完标准品后，将称量舟再次放在天平上，并在软件中输入样品质量。
3. 纯水
纯水可以按质量或体积加入滴定杯中。
用纯水测定滴定度时，只需几滴即可。如此小的体积很难精确添加，结果很大程度上取决于用户。此外，按质量添加需要一台可以称量几毫克的天平。我个人更倾向于使用水标，并建议您也使用水标。
通过质量添加：
用水填充一个约1ml的小体积注射器。由于滴定度测定需要添加的纯水量非常少，我建议使用非常细的针头以便更准确地添加如此的小体积。填充完注射器后，将其放在天平上并去皮。然后开始滴定，穿透隔垫向滴定杯中注入适量的水。将末尾一个液滴吸回注射器中，抽出针头，将注射器再次放在天平上，然后在软件中输入样品质量。
通过体积添加：
用适当体积的水填充微升注射器，确保注射器中没有气泡，否则将会导致错误的结果。开始滴定并穿透隔垫将注射器内的纯水注入滴定杯中。在软件中输入添加的样品量。
结论
我希望我能够说服您：在容量法卡尔费休滴定中，滴定度测定对于获得正确的结果至关重要，并且操作起来并不困难。
如果您仍有未解决的问题，请下载瑞士万通应用报告AB-424获取有关执行滴定度测定的更多信息、提示和技巧。
