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根据 ASTM D4274-16,在通过滴定法分析多元醇中的羟基值时,通常会使用有毒且腐蚀性的化学品,比如对甲苯磺酰异氰酸酯(TSI)和四丁基氢氧化铵。

本应用说明展示了在可见光和近红外光谱区域 (Vis-NIR) 运行的 XDS RapidLiquid Analyzer 如何提供经济高效且快速的解决方案,用于在不含此类有毒物质的情况下测定多元醇的羟基 (OH) 数。和 无需样品制备或化学品, Vis-NIR 光谱允许分析多元醇 不到一分钟.

XDS RapidLiquid Analyzer 和一个 4 mm 一次性样品瓶中的多元醇样品。
Figure 1. XDS RapidLiquid Analyzer 和一个 4 mm 一次性样品瓶中的多元醇样品。

使用 XDS RapidLiquid Analyzer 在全波长范围(400–2500 nm)的透射模式下测量多元醇样品。使用 XDS RapidLiquid Analyzer 的内置温度控制(30 °C)实现了可重现的光谱采集。为方便起见,使用了路径长度为 4 mm 的一次性样品瓶,无需清洁样品容器。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

表格1。 软硬件设备概述
设备 万通数
XDS 快速液体分析仪 2.921.1410
一次性小瓶,4 毫米 直径,传输 6.7402.010
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型以量化多元醇样品中的羟值。使用相关图评估预测模型的质量,相关图显示 Vis-NIR 预测和主要方法值之间的关系。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度 (图 3)。

Figure 2. 选择使用 XDS RapidLiquid Analyzer 和 4 mm 一次性样品瓶获得的多元醇 Vis-NIR 光谱。出于显示原因,应用了光谱偏移。
Figure 3. 使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测多元醇中羟值的相关图。使用滴定法评估羟值实验室值。
表 2。 使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测多元醇中羟值的品质因数。
绩效指标 数值
R2 0.998
校准的标准误差 1.28 毫克氢氧化钾/克
交叉验证的标准误 1.42 毫克氢氧化钾/克

本应用简报展示了近红外光谱分析多元醇中羟值的可行性 ASTM D6342-12. 与湿化学法相比, 运行成本显着降低 当使用近红外光谱时(表3 和 图 4)。此外,无需像 ASTM D4274-16 那样使用危险化学品进行分析。

表3。 使用滴定法和近红外光谱法测定羟值的运行成本比较。
  实验室方法 近红外法
分析次数(每天) 10 10
操作员成本(每小时) $25 $25
消耗品和化学品的成本 OH 编号 $6 $1
每次分析花费的时间 5分钟 1分钟
总运行成本(每年) $18188 $2063
Figure 4. 用滴定法和近红外光谱法测定羟值三年的累积成本比较。
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