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对异氰酸酯(ASTM D7252)的测定是一个极具挑战性的过程,因为这些有机物与大气湿度的反应性极高,也因为它们具有毒性。此外,HPLC 分析通常被用于这种分析,它包括了样本制备步骤和化学试剂,每项测量都需要花费多达 20 分钟完成。

本应用说明展示了在可见光和近红外光谱区域 (Vis-NIR) 运行的 XDS RapidLiquid Analyzer 提供了 无化学快速解决方案 用于测定异氰酸酯含量。和 无需样品制备, Vis-NIR 光谱允许分析异氰酸酯 不到一分钟.

XDS RapidLiquid Analyzer 和 8 mm 一次性样品瓶中的异氰酸酯样品。
Figure 1. XDS RapidLiquid Analyzer 和 8 mm 一次性样品瓶中的异氰酸酯样品。

异氰酸酯样品使用 XDS RapidLiquid 分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的透射模式下进行测量。使用 XDS RapidLiquid Analyzer 的内置温度控制(30 °C)实现了可重现的光谱采集。为方便起见,使用了路径长度为 8 mm 的一次性样品瓶,无需清洁样品容器。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

表格1。 硬件和软件设备概述。
设备 万通数
XDS 快速液体分析仪 2.921.1410
一次性样品瓶,直径 8 mm,透射式 6.7402.000
Vision Air 2.0 Complete 6.6072.208

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建用于量化异氰酸酯含量的预测模型。使用相关图评估预测模型的质量,相关图显示 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的关系。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。

Figure 2. 选择使用 XDS RapidLiquid Analyzer 和 8 mm 一次性样品瓶获得的异氰酸酯 Vis-NIR 光谱。出于显示原因,应用了光谱偏移。
Figure 3. 使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测异氰酸酯 (NCO) 含量的相关图。使用滴定法评估异氰酸酯含量实验室值。
表 2。 用于预测异氰酸酯 (NCO) 的品质因数 内容使用 XDS RapidLiquid Analyzer。
绩效指标 数值
R2 0.968
校准的标准误差 0.24
交叉验证的标准误 0.26

这项研究证明了近红外光谱分析异氰酸酯的可行性。与湿化学方法相比(表3),得到结果的时间是近红外光谱的主要优势,因为异氰酸酯含量是确定的 无需在不到一分钟的时间内完成样品制备.

表3。 不同参数的结果概述时间
参数 方法 出结果的时间
异氰酸酯 高效液相色谱 ~20 分钟(制备)+~20 分钟(HPLC)
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