异氰酸酯的质量控制 - 利用 NIRS 进行无化学且快速的异氰酸酯含量测定

对异氰酸酯（ASTM D7252）的测定是一个极具挑战性的过程，因为这些有机物与大气湿度的反应性极高，也因为它们具有毒性。此外，HPLC 分析通常被用于这种分析，它包括了样本制备步骤和化学试剂，每项测量都需要花费多达 20 分钟完成。

本应用说明展示了在可见光和近红外光谱区域 (Vis-NIR) 运行的 XDS RapidLiquid Analyzer 提供了 无化学快速解决方案 用于测定异氰酸酯含量。和 无需样品制备, Vis-NIR 光谱允许分析异氰酸酯 不到一分钟.

Figure 1. XDS RapidLiquid Analyzer 和 8 mm 一次性样品瓶中的异氰酸酯样品。

异氰酸酯样品使用 XDS RapidLiquid 分析仪在全波长范围 (400–2500 nm) 的透射模式下进行测量。使用 XDS RapidLiquid Analyzer 的内置温度控制（30 °C）实现了可重现的光谱采集。为方便起见，使用了路径长度为 8 mm 的一次性样品瓶，无需清洁样品容器。Metrohm 软件包 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

**表格1。** 硬件和软件设备概述。
设备	万通数
XDS 快速液体分析仪	2.921.1410
一次性样品瓶，直径 8 mm，透射式	6.7402.000
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建用于量化异氰酸酯含量的预测模型。使用相关图评估预测模型的质量，相关图显示 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的关系。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。

Figure 2. 选择使用 XDS RapidLiquid Analyzer 和 8 mm 一次性样品瓶获得的异氰酸酯 Vis-NIR 光谱。出于显示原因，应用了光谱偏移。

Figure 3. 使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测异氰酸酯 (NCO) 含量的相关图。使用滴定法评估异氰酸酯含量实验室值。

**表 2。** 用于预测异氰酸酯 (NCO) 的品质因数内容使用 XDS RapidLiquid Analyzer。
绩效指标	数值
R²	0.968
校准的标准误差	0.24
交叉验证的标准误	0.26

这项研究证明了近红外光谱分析异氰酸酯的可行性。与湿化学方法相比（表3)，得到结果的时间是近红外光谱的主要优势，因为异氰酸酯含量是确定的 无需在不到一分钟的时间内完成样品制备.

**表3。** 不同参数的结果概述时间
参数	方法	出结果的时间
异氰酸酯	高效液相色谱	～20 分钟（制备）+～20 分钟（HPLC）

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