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润滑剂(ASTM D664)的酸值(AN)分析,是一个耗时且高成本的流程,它需要使用大量的化学试剂,并在每项检测之间,都必须对分析设备进行清洁。

本使用说明展示了 XDS RapidLIquid 分析仪在利用可见光和近红外光谱的范围内(Vis-NIR)的运行,为润滑剂的 酸值进行经济、快速测定的一种替代方式。和 无需样品制备或化学品, Vis-NIR 光谱允许分析 AN 不到一分钟.

XDS RapidLiquid 分析仪,配备 5.0 mm 流通池和 815 样品处理器。
Figure 1. XDS RapidLiquid 分析仪,配备 5.0 mm 流通池和 815 样品处理器。

使用 XDS RapidLiquid 分析仪和 815 Robotic USB 样品处理器(总共可携带 141 个样品)以透射模式在全波长范围(400 nm 至 2500 nm)内测量润滑剂样品。使用 XDS RapidLiquid Analyzer 的内置温度控制(30 °C)实现了可重现的光谱采集。万通软件包 提阿莫 和 Vision Air Complete 用于所有数据采集和预测模型开发。

表格1。 硬件和软件设备概述。
设备 万通数
XDS 快速液体分析仪 2.921.1410
815 Robotic USB Sample Processor XL(样品架 141 x 11 ml) 2.815.0010
800多西诺 2.800.0020
5.0 mm 流通池 赫尔玛
视觉空气完成 6.6072.208
提阿莫 6.6056.301

获得的 Vis-NIR 光谱 (图 2) 用于创建预测模型以量化润滑剂中的酸值。使用相关图评估预测模型的质量,相关图显示 Vis-NIR 预测与主要方法值之间的关系。各自的品质因数 (FOM) 显示了常规分析期间预测的预期精度。

Figure 2. 选择使用 XDS RapidLiquid Analyzer 和 5.0 mm 流通池获得的润滑剂 Vis-NIR 光谱。出于显示原因,应用了光谱偏移。
Figure 3. 使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测润滑油中酸值的相关图。酸值含量实验室值使用滴定法进行评估。
表 2。 使用 XDS RapidLiquid Analyzer 预测润滑油中酸值的品质因数。
绩效指标 数值
R2 0.950
校准的标准误差 0.344 毫克氢氧化钾/克
交叉验证的标准误 0.395 毫克氢氧化钾/克

这项研究证明了近红外光谱分析润滑油酸值的可行性。与湿化学方法相比 运行成本显着降低 当使用近红外光谱时(表3 和 图 4)。

表3。 使用滴定法 (ASTM D664) 和 NIR 光谱法测定酸值的运行成本比较。
  实验室方法 近红外法
分析次数(每天) 10 10
操作员成本(每小时) $25 $25
消耗品和化学品的成本 OH 编号 $10 $1.50
每次分析花费的时间 10 分钟 4 分钟
总运行成本(每年) $31875 $7125
Figure 4. 用滴定法和近红外光谱法测定酸值三年的累计成本比较。
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