聚乙烯醇中的醇类 - 借助近红外光谱改善了聚合物的质量控制

聚乙烯醇 (PVA) 因其低毒性、低蛋白质粘附性和成膜特性而用于各种医疗产品（例如滴眼液）。PVA是一种线型聚合物，它形成醋酸乙烯酯和乙烯醇的共聚物。醇解度是羟基官能团相对于分子中可接近的总官能团的百分比。它是衡量产品水溶性、粘度和附着力的重要指标。

传统的醇解测定需要对每个样品进行称重、溶解、加热、冷却和滴定。此过程每个样品最多可能需要六个小时。与主要方式相比，用近红外光谱（NIRS）进行分析只需要一分钟。下列使用说明描述了用 NIRS 对醇解度进行的测定。除醇解外，还可建立乙酸钠和挥发物的其他定量方法。

Figure 1. DS2500 固体分析仪用于收集 PVA 聚合物的光谱。

使用 Metrohm DS2500 固体分析仪与 Vision Air Complete 光谱软件相结合，收集了来自 18 个不同样品批次的 54 个光谱。为了克服样品的不均匀性，使用旋转的大样品杯进行测量。参考值通过滴定获得。异常值检测是在预处理的光谱上进行的（2^nd 导数）使用波长空间算法中的最大距离。NIRS 预测模型是使用下表中描述的设置创建的，并使用交叉验证进行验证。

预处理	算法	验证类型
2^nd 衍生物	PLS	交叉验证

Figurer 2. 选择具有不同醇解度的聚合物光谱。

获得的相关图显示了高相关性（R² = 0.98）在 NIRS 预测的醇解度与主要实验室方法之间。SEC 和 SECV 之间的接近比率（＜10%）证明该方法是有效的。

# 因素	R²	证监会	证监会
3	0.98	0.24%	0.25%

Figure 3. NIRS 与实验室方法预测的醇解度相关图。

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