Qualitätskontrolle von Isocyanaten

Die Bestimmung von Isocyanaten (ASTM D7252) ist aufgrund der Reaktivität dieser organischen Stoffe mit Luftfeuchtigkeit sowie ihrer Toxizität ein schwieriges Verfahren. Darüber hinaus erfordert die HPLC-Analyse, die üblicherweise für diese Art der Analyse verwendet wird, Probenvorbereitungsschritte und Chemikalien, wobei jede Messung bis zu 20 Minuten dauert.

Diese Application Note zeigt, dass der XDS RapidLiquid Analyzer, der im sichtbaren und nahen Infrarot-Spektralbereich (Vis-NIR) arbeitet, eine chemikalienfreie und schnelle Lösung für die Bestimmung des Isocyanatgehalts darstellt. Ohne Probenvorbereitung ermöglicht die Vis-NIR-Spektroskopie die Analyse von Isocyanaten in weniger als einer Minute.

Abbildung 1. XDS RapidLiquid Analyzer und einer Isocyanatprobe, die sich in einem 8 mm Einwegfläschchen befindet.

Isocyanatproben wurden mit einem XDS RapidLiquid Analyzer im Transmissionsmodus über den gesamten Wellenlängenbereich (400-2500 nm) gemessen. Eine reproduzierbare Spektrenaufnahme wurde durch die eingebaute Temperaturkontrolle (bei 30 °C) des XDS RapidLiquid Analyzers erreicht. Zur Vereinfachung wurden Einweggefäße mit einer Schichtdicke von 8 mm verwendet, was die Reinigung der Probengefäße überflüssig machte. Das Metrohm-Softwarepaket Vision Air Complete wurde für die gesamte Datenerfassung und die Entwicklung von Vorhersagemodellen verwendet.

**Tabelle 1.** Übersicht über die Hardware- und Softwareausstattung.
Geräte	Metrohm-Nummer
XDS RapidLiquid Analyzer	2.921.1410
Einwegfläschchen, 8 mm Durchmesser, Transmission	6.7402.000
Vision Air 2.0 Complete	6.6072.208

Die erhaltenen Vis-NIR-Spektren (Abbildung 2) wurden zur Erstellung von Prognosemodellen für die Quantifizierung des Isocyanatgehalts verwendet. Die Qualität der Vorhersagemodelle wurde anhand von Korrelationsdiagrammen bewertet, die die Beziehung zwischen der Vis-NIR-Vorhersage und den primären Methodenwerten darstellen. Die jeweiligen Gütezahlen (FOM) zeigen die erwartete Genauigkeit einer Vorhersage während der Routineanalyse.

Abbildung 2. Auswahl von Isocyanat-Vis-NIR-Spektren, die mit einem XDS RapidLiquid Analyzer und 8 mm Einwegfläschchen aufgenommen wurden. Aus Darstellungsgründen wurde ein Spektren-Offset angewendet.

Abbildung 3. Korrelationsdiagramm für die Vorhersage des Isocyanatgehalts (NCO) mit einem XDS RapidLiquid Analyzer. Der Laborwert für den Isocyanatgehalt wurde durch Titration ermittelt.

**Tabelle 2.** Leistungskennzahlen für die Vorhersage des Isocyanatgehalts (NCO) unter Verwendung eines XDS RapidLiquid Analyzers.
Leistungsmerkmale	Wert
R²	0.968
Standardfehler der Kalibrierung	0.24
Standardfehler der Kreuzvalidierung	0.26

Diese Studie demonstriert die Machbarkeit der NIR-Spektroskopie für die Analyse von Isocyanaten. Im Vergleich zu nasschemischen Methoden (Tabelle 3) ist die Zeit bis zum Ergebnis ein großer Vorteil der NIR-Spektroskopie, da der Isocyanatgehalt ohne Probenvorbereitung in weniger als einer Minute bestimmt wird.

**Tabelle 3.** Übersicht über die Zeit bis zum Ergebnis für die verschiedenen Parameter
Parameter	Methode	Zeit zum Ergebnis
Isocyanat	HPLC	∼20 Min. (Vorbereitung) + ∼20 Min. (HPLC)

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Metrohm Inula

Shuttleworthstraße 25
1210 Wien