Der Verseifungswert ist ein wichtiger Parameter zur Charakterisierung und Beurteilung der Qualität von Speisefetten und -ölen. Darüber hinaus liefert die Verseifungszahl Informationen zum durchschnittlichen Molekulargewicht aller vorhandenen Fettsäuren. Je höher der Verseifungswert, desto niedriger ist das Molekulargewicht aller Fettsäuren.
Diese Application Note beschreibt die titrimetrische Bestimmung des Verseifungswertes in Raps- (Canola) und Olivenöl. Die Analyse wird gemäß der Norm EN ISO 3657 durchgeführt und basiert auf einer Modifikation der Normen AOAC 920.160, ASTM D5558, USP<401> und Ph.Eur. 2.5.6. Mittels potentiometrischer Indikation können für eine Vielzahl von Speiseölen sehr präzise Ergebnisse erzielt werden.
Die Analyse wird anhand von Oliven- und Rapsölproben gezeigt.
Eine entsprechende Probenmenge wird in einen Erlenmeyerkolben eingewogen und mit ethanolischer Kaliumhydroxidlösung 60 Minuten lang unter Rückfluss erhitzt. Für die Blindwertbestimmung wird das gleiche Verfahren angewendet, die Probe wird jedoch weggelassen.
Die Analyse wird auf einem OMNIS-System durchgeführt, bestehend aus einem OMNIS Advanced Titrator, einem OMNIS Dosing Module und einer dSolvotrode. Die dSolvotrode ist die digitalisierte Variante der bewährten analogen Solvotrode für nichtwässerige Säure-/Base-Titrationen.
Die verseifte Probenlösung lässt man zunächst auf Raumtemperatur abkühlen. Anschließend werden die Bürettenspitzen sowie die dSolvotrode in den Erlenmeyerkolben eingeführt. Nach Zugabe von Ethanol wird die Lösung mit standardisierter Salzsäure titriert, bis der Äquivalenzpunkt erreicht ist. Anschließend wird die dSolvotrode mit Ethanol und entionisiertem Wasser gründlich abgespült. Nun muss sie noch für die nächste Titration vorkonditioniert werden, indem nur der Sensor, also die halbkugelförmige Glaskuppe an der Spitze der dSovotrode, allein (ohne das Diaphragma darüber) eine Minute lang in entionisiertes Wasser getaucht wird.
Für beide Öle werden steile und regelmäßige Kurven erhalten. Die Ergebnisse sind mit relativen Standardabweichungen unter 0,3 % sehr gut reproduzierbar. Die Ergebnisse für die beiden Öle werden in angezeigt Tabelle 1.
| Stichprobe (n = 5) | SN / (mg KOH/g) | SD(rel) / % |
|---|---|---|
| Rapsöl | 190.75 | 0.3 |
| Olivenöl | 193.52 | 0.2 |
Die Verseifungszahl in einer Vielzahl von Speiseölen lässt sich leicht mithilfe der automatisierten potentiometrischen Titration gemäß der Norm bestimmen EN ISO 3657. Die in dieser Anwendung verwendete dSolvotrode führt zusammen mit dem ONMIS-System zu einer unübertroffenen Präzision.
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Internal reference: AW TI CH1-1277-062019