In diesem Artikel, der sich sowohl an Anfänger auf diesem Gebiet als auch an erfahrene Leser richtet, stellen wir diese Technik von ihren Anfängen bis zu ihren Vorteilen in der Forschung vor und stellen anschließend neue Messysteme und Lösungen vor, welche die Arbeit für eine Vielzahl spektroelektrochemischer Anwendungen vereinfachen werden.
Es handelt sich um eine Multi-Response-Methode, bei der der Ablauf elektrochemischer Reaktionen mit gleichzeitiger optischer Überwachung untersucht wird. Die Spektroelektrochemie liefert zwei individuelle Signale aus einem einzigen Experiment, was eine sehr leistungsstarke Funktion ist, um wichtige Informationen über das untersuchte System zu erhalten. Darüber hinaus bestätigt der autovalidierende Charakter der Spektroelektrochemie die auf zwei verschiedenen Wegen erzielten Ergebnisse.
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Die Spektroelektrochemie ermöglicht es Forschern, molekulare, kinetische und thermodynamische Informationen über die an Elektronentransferprozessen beteiligten Reaktanten, Zwischenstufen und/oder Produkte zu sammeln. Auf diese Weise ist es möglich, spektroelektrochemische Untersuchungen an einer großen Bandbreite von Molekülen und verschiedenen Prozessen durchzuführen, darunter: biologische Komplexe, Polymerisationsreaktionen, Charakterisierung von Nanomaterialien, Nachweis von Analyten, Korrosionsmechanismen, Elektrokatalyse, Umweltprozesse, Charakterisierung von Speichermedien und vieles mehr!
Je nach verwendetem Spektralbereich werden unterschiedliche Informationen gewonnen. Die UV-VIS-Spektroskopie liefert molekulare Informationen im Zusammenhang mit den elektronischen Niveaus der Moleküle, der NIR-Bereich liefert Daten im Zusammenhang mit den Schwingungsniveaus, und das Raman-Spektrum liefert aufgrund der Fingerprinting-Eigenschaften dieser Technik sehr spezifische Informationen über die Struktur und Zusammensetzung der Probe.
Diese Analysetechnik wurde in den 1960er Jahren entwickelt und von Professor Theodore Kuwana und anderen Forschern populär gemacht [2]. Sie hatten begonnen, mit transparenten Elektroden zu arbeiten, um einen simultanen Prozess zu untersuchen – die Messung der Ladung und der Absorption (zur gleichen Zeit), wenn ein Lichtstrahl die Elektrode durchdringt. Daraufhin entwickelten sie transparente Elektroden, und dies war der Beginn der simultanen elektrochemischen Messungen und UV-VIS-Absorptionsmessungen.
Diese so genannten "optisch transparenten Elektroden" (OTEs) wurden entwickelt, um optische und elektrochemische Experimente zu kombinieren. Zu Beginn waren einige der am häufigsten verwendeten OTEs mit Antimon dotiertes Oxid auf Glas. Diese entwickelten sich dann weiter zu verschiedenen dünnen Schichten aus Gold oder Platin auf Quarz, gefolgt von Germaniumelektroden für IR-Wellenlängen sowie reinen Gold- und Platinmikronetzen (bei denen die Löcher für die erforderliche Lichtdurchlässigkeit sorgen). Allerdings sind nicht für alle spektroelektrochemischen Konfigurationen transparente Elektroden erforderlich. Weitere Informationen erhalten Sie über den Downlaod des Elektroden-Flyer von Metrohm DropSens zur richtigen Elektrodenwahl für die verschiedenen spektroelektrochemischen Techniken.
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Metrohm DropSens C013-Elektrode
Metrohm DropSens P10-Elektrode
Die erste veröffentlichte Arbeit zur Spektroelektrochemie [2], an der Dr. Kuwana beteiligt war, beschreibt die Verwendung von mit Zinnoxid beschichteten Glasoberflächen (optisch transparente Elektroden) zur Verfolgung der Absorptionsänderungen verschiedener elektroaktiver Spezies während der Elektrolyse. Seitdem hat die Zahl der Arbeiten und Untersuchungen, die auf dieser Technik basieren, stetig zugenommen.
Überzeugen Sie sich selbst davon, wie sich die Dinge in den letzten Jahrzehnten verändert haben!
1964: Electrochemical Studies Using Conducting Glass Indicator Electrodes
Die folgende Grafik ist nach der Kombination verschiedener elektrochemischer und spektroskopischer Methoden geordnet. Die allgemeine Klassifizierung basiert auf der spektroskopischen Technik: ultraviolett (UV), sichtbar (Vis), Photolumineszenz (PL), infrarot (IR), Raman, Röntgenstrahlen, kernmagnetische Resonanz (NMR) und paramagnetische Elektronenresonanz (EPR).
In den letzten Jahren wurden erhebliche Fortschritte beim Design, der Entwicklung und den Möglichkeiten von Messgeräten für die Arbeit mit spektroelektrochemischen Techniken erzielt. Auch die Montagen und die Verbindungen zwischen Produkten und Zubehör, die den Einsatz dieser Geräte erleichtern, wurden in den letzten Jahrzehnten verbessert und tragen dazu bei, Forschung und Experimente in diesem Bereich einfacher und erschwinglicher zu machen.
Traditionell besteht die Konfiguration für die spektroelektrochemische Analyse aus zwei Instrumenten: einem spektroskopischen Messgerät und einem zweiten Messgerät für die elektrochemische Analyse. Beide Geräte sind unabhängig voneinander an dieselbe spektroelektrochemische Zelle angeschlossen und werden im Allgemeinen nicht synchronisiert. Außerdem wird jedes Messgerät von einer anderen (und spezifischen) Software gesteuert, so dass auch zwei Programme zur Interpretation jedes Signals und eine weitere externe Software für die Verarbeitung und Analyse der von den ersten beiden Programmen gewonnenen Daten erforderlich sind. Schließlich ist zu berücksichtigen, dass die Synchronisation nicht sichergestellt ist, was die Durchführung von Experimenten und Tests mit dieser Konfiguration langsam, komplex und kostspielig macht.
Metrohm DropSens took this opportunity to create something that did not exist before—a revolution in the state-of-the-art of spectroelectrochemistry: the SPELEC line of instruments which are fully integrated, synchronized solutions that offer much more versatility to researchers. The devices include all of the components needed to work with spectroelectrochemical techniques in a simple way and in a single system with a (bi)potentiostat/galvanostat, the light source, and the spectrometer (depending on the selected spectral range).
Find out more about SPELEC, the next-generation tool for spectroelectrochemical research.
Diese Konstruktionen und Konfigurationen vereinfachen die Arbeit, Prozesse und spektroelektrochemischen Messungen, da nur ein einziges System und eine einzige Software benötigt werden. Im Falle der SPELEC-Lösung ist die fortschrittliche Software (DropView SPELEC) ein spezielles Programm, das das Gerät steuert, die elektrochemischen und spektroskopischen Signale gleichzeitig erfasst und dem Benutzer die Möglichkeit gibt, die Daten in einem einzigen Schritt zu verarbeiten und zu analysieren. Es ist wirklich so einfach!
Ein Gerät und eine Software: Metrohm DropSens SPELEC hat alles, was Sie für Ihre spektroelektrochemischen Experimente benötigen und spart gleichzeitig Laborplatz und wertvolle Zeit. SPELEC-Geräte bieten die Kombination von Elektrochemie und UV-Vis-, Vis-NIR- oder sogar Raman-Spektroskopie in einer einzigen Messung, wobei verschiedene Geräteoptionen verfügbar sind (siehe unten). Alles ist integriert, was mehr Tests in kürzerer Zeit, Mehrfachspektren, ein umfassendes Angebot an Zubehör und Flexibilität bei der Forschung durch die verschiedenen verfügbaren Konfigurationen ermöglicht.
Je nach benötigtem Spektralbereich stehen mehrere Optionen zur Verfügung:
(Andere Wellenlängen auf Anfrage erhältlich)
DropView SPELEC ist eine spezielle und intuitive Software, die die Messung, Datenverarbeitung und -bearbeitung erleichtert. Mit diesem Programm können Sie elektrochemische Messkurven und Spektren in Echtzeit anzeigen lassen und Ihre Experimente in Counts (Zähleinheiten), Counts minus Dunkelspektrum, Absorption, Transmission, Reflexion oder Raman-Verschiebung verfolgen. Was die Datenverarbeitung betrifft, so bietet DropView SPELEC eine Vielzahl von Funktionen, wie z. B. Grafiküberlagerung, Peak-Integration und -Bestimmung, 3D-Darstellung, Spektralfilm und mehr.
SPELEC instruments are very versatile, and although they are dedicated spectroelectrochemical instruments, they can also be used for electrochemical and spectroscopic experiments. They can be used with any type of electrodes (e.g., screen-printed electrodes, conventional electrodes, etc.) and with different spectroelectrochemical cells. Optical and electrochemical information is obtained in real time/operando/dynamic configuration. The main advantages of spectroelectrochemical techniques can be summarized as follows:
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Die Eigenschaften der Spektroelektrochemie ermöglichen die ständige Entwicklung neuer und umfassender Anwendungen in verschiedenen Bereichen. Lesen Sie die folgenden Punkte, um die Möglichkeiten dieser Technik zu entdecken.
Selektiver und empfindlicher Nachweis, schnelle Quantifizierung einer Vielzahl von Analyten, Diagnosetool, Entwicklung neuer Methoden und Sensoren usw. [3].
Untersuchung der Eigenschaften und Struktur verschiedener Verbindungen, Analyse der kinetischen Reaktionen, Bestimmung der Elektronentransferkapazität usw. [4].
Bewertung von Schutzschichten als Korrosionsinhibitoren, Bestimmung der Elektrodenstabilität und -reversibilität, Überwachung der Schicht- und Untergitterbildung, Verbesserung der Schutzeigenschaften von Beschichtungsmaterialien, usw.
Überwachung von Austausch- und Entladezyklen, Bestimmung von Oxidations-/Reduktionsniveaus, Charakterisierung neuer Elektrolyte für Batterien, Verständnis von Dotierungs- und Spaltprozessen in Solarzellen usw.
Charakterisierung und Vergleich der elektrokatalytischen Aktivität verschiedener Katalysatoren, Identifizierung von Zwischenspezies und deren strukturellen Veränderungen, Aufklärung des Reaktionsmechanismus usw. [5].
Untersuchung biologischer Prozesse, Charakterisierung von Molekülen, die in der Biotechnologie, Biochemie oder Medizin verwendet werden, Bestimmung der antioxidativen Aktivität usw.
Identifizierung und Quantifizierung von Pestiziden, Farbstoffen und Schadstoffen, Überwachung von Abbau- und Filtrationsprozessen usw. [6]
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UV/VIS-spektroelektrochemische Überwachung des Abbaus von 4-Nitrophenol
Charakterisierung neuer Materialien für Speichermedien, Vergleich von Mineralien, Identifizierung von Pigmenten, Ölen und Pasten usw.
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[1] Kaim, W.; Fiedler, J. Spectroelectrochemistry: The Best of Two Worlds. Chem. Soc. Rev. 2009, 38 (12), 3373. doi:10.1039/b504286k
[2] Kuwana, T.; Darlington, R. K.; Leedy, D. W. Electrochemical Studies Using Conducting Glass Indicator Electrodes. Anal. Chem. 1964, 36 (10), 2023–2025. doi:10.1021/ac60216a003
[3] Martín-Yerga, D.; Pérez-Junquera, A.; González-García, M. B.; Perales-Rondon, J. V.; Heras, A.; Colina, A.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Quantitative Raman Spectroelectrochemistry Using Silver Screen-Printed Electrodes. Electrochimica Acta 2018, 264, 183–190. doi:10.1016/j.electacta.2018.01.060
[4] Perez-Estebanez, M.; Cheuquepan, W.; Cuevas-Vicario, J. V.; Hernandez, S.; Heras, A.; Colina, A. Double Fingerprint Characterization of Uracil and 5-Fluorouracil. Electrochimica Acta 2021, 388, 138615. doi:10.1016/j.electacta.2021.138615
[5] Rivera-Gavidia, L. M.; Luis-Sunga, M.; Bousa, M.; Vales, V.; Kalbac, M.; Arévalo, M. C.; Pastor, E.; García, G. S- and N-Doped Graphene-Based Catalysts for the Oxygen Evolution Reaction. Electrochimica Acta 2020, 340, 135975. doi:10.1016/j.electacta.2020.135975
[6] Ibáñez, D.; González-García, M. B.; Hernández-Santos, D.; Fanjul-Bolado, P. Detection of Dithiocarbamate, Chloronicotinyl and Organophosphate Pesticides by Electrochemical Activation of SERS Features of Screen-Printed Electrodes. Spectrochim. Acta. A. Mol. Biomol. Spectrosc. 2021, 248, 119174. doi:10.1016/j.saa.2020.119174
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