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Die Titration ist eine der ältesten Analysemethoden und wird in zahlreichen Branchen eingesetzt. Beispielsweise wird sie verwendet, um Trinkwasser zu analysieren oder den Metallgehalt in Batteriematerialien zu bestimmen. Dieser Blogbeitrag behandelt das Prinzip der Titration, ihren Ablauf und stellt die verschiedenen Titrationsarten vor.

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Was ist Titration?

Titrationen werden zur Bestimmung der Konzentration eines Analyten in einer Probenlösung verwendet. Dazu wird der Probe portionsweise eine geeignete Standardlösung mit bekannter Konzentration, das so genannte Titrant, zugesetzt. Titrant und Analyt reagieren stöchiometrisch miteinander. Die Konzentration des Analyten wird anhand der Menge des verbrauchten Titranten, seiner Konzentration und der Probengröße berechnet. In Tabelle 1 sind einige gängige Titrationsbegriffe aufgeführt.

Tabelle 1. Häufig verwendete Begriffe zur Titration (in alphabetischer Reihenfolge) und ihre Definitionen.

Begriff

Definition

Analyt

Die betreffende Substanz, für die die Menge bestimmt werden muss.

Endpunkt

Der Punkt, an dem die Titration abgeschlossen ist. Ein Farbumschlag oder ein anderer Indikator (z. B. pH-Wert) signalisiert den Endpunkt. Er sollte möglichst nahe am Äquivalenzpunkt liegen.

Äquivalenzpunkt

Das Volumen, bei dem die Reaktion zwischen Titrant und Analyt abgeschlossen ist.

Indikator

Eine Substanz, die verwendet wird, um den Endpunkt einer Titration anzuzeigen. Früher handelte es sich hierbei um Farbindikatoren. Heute werden Farbindikatoren durch Elektroden oder andere Sensoren ersetzt.

Primärstandard

Ein Primärstandard ist eine zertifizierte, hochreine und stabile Substanz. Es dient zur Ermittlung der genauen Konzentration des Titriermittels.

Standardisierung

Das Verfahren zur Bestimmung der genauen Konzentration des Titriermittels. Erfahren Sie mehr über diesen Prozess im Blogbeitrag «Was ist bei der Standardisierung des Titriermittels zu beachten?».

Standardlösung

Ein anderer Begriff für Titrant.

Titrant

Eine Lösung mit bekannter Konzentration, die zur Bestimmung der Konzentration des Analyten verwendet wird.

Titrationskurve

Die Kurve, die man erhält, wenn man das verwendete Titriermittelvolumen gegen das Signal einer Elektrode oder eines Sensors aufträgt.

Titrationsgleichung

Formel zur Berechnung der Konzentration des Analyten. Die Gleichung hängt vom Probentyp (flüssig oder fest), der Stöchiometrie und der gewünschten Einheit des Ergebnisses ab.

So führen Sie eine Titration durch

Eine Titration besteht aus den folgenden vier Schritten:

  1. Titrant-Standardisierung
  2. Probenvorbereitung
  3. Die Titration selbst
  4. Berechnung des Ergebnisses

Titrant-Standardisierung

Zuerst muss das Titriermittel standardisiert werden. Dieser Schritt liefert die genaue Konzentration der Titrierlösung und erhöht die Genauigkeit des Ergebnisses. Erfahren Sie mehr über diesen Prozess im Blogbeitrag «Was ist bei der Standardisierung des Titriermittels zu beachten?».

Probenvorbereitung

Für die Titration müssen die Proben in Lösung sein. Daher werden feste Proben aufgelöst oder vorbehandelt, um den Analyten freizugeben (z. B. durch Aufschluss, Extraktion oder Veraschung).

Manchmal müssen Hilfslösungen hinzugefügt werden. Beispielsweise müssen Redoxtitrationen oft bei einem bestimmten pH-Wert durchgeführt werden. Indirekte Titrationen benötigen immer eine Hilfslösung, da der Analyt in eine reaktive Form überführt werden muss. Diese reaktive Form wird dann titriert.

Bei Rücktitrationen (oder Resttitrationen) wird zunächst ein Überschuss eines Reagenzes hinzugefügt. Dieses Reagenz reagiert mit dem Analyten und sein Überschuss wird dann titriert. Blogbeitrag lesen «Was bei der Rücktitration zu beachten ist» um mehr über diese Art der Titration zu erfahren.

Die Titration selbst

Während der Titration ist es wichtig, die Probe zu rühren. Dadurch wird eine gute Vermischung von Titrant und Analyt gewährleistet. Der Probe wird Titrationslösung hinzugefügt, bis der Endpunkt erreicht ist. Bei manuellen Titrationen werden Farbindikatoren verwendet, um den Endpunkt zu bestimmen.

Moderne Autotitratoren verwenden Elektroden oder andere Sensoren, um den Äquivalenzpunkt zu erkennen. Um eine Titrationskurve zu erhalten, wird das Volumen des Titriermittels gegen das gemessene Signal aufgetragen. Abbildung 1 zeigt den Kurvenverlauf einer Säure-Base-Titration mit Carbonatverunreinigungen.

Um mehr über die verschiedenen Möglichkeiten zur Endpunktbewertung zu erfahren, lesen Sie unseren Blog-Artikel «Erkennung von Endpunkten (EP)».

Abbildung 1. Titrationskurve von Lithiumhydroxid, titriert mit Salzsäure. Der erste Äquivalenzpunkt (EP1) entspricht dem Hydroxid und der zweite Äquivalenzpunkt (EP2) den Verunreinigungen durch Carbonat.

Berechnung des Ergebnisses

Nach der Titration wird das Ergebnis berechnet. Automatische Titratoren berechnen das Ergebnis selbst. Für die Berechnung werden folgende Variablen benötigt:

  • Probengröße (entweder das Probengewicht oder das Probenvolumen)
  • Titrantkonzentration, üblicherweise in mol/L
  • Titer (Korrekturfaktor für Titrant)
  • Titrationsvolumen bis zum Endpunkt, in ml
  • Stöchiometrischer Faktor für die Reaktion zwischen Analyt und Titrant

Aus diesen Größen lässt sich die Analytkonzentration wie folgt berechnen:

Die Formel kann je nach Einheit des Ergebnisses unterschiedlich sein. Auch bei Rücktitrationen ist sie anders. Der Blogbeitrag «Was bei der Rücktitration zu beachten ist» beschreibt diese Berechnung.

Arten von Titrationen

Titrationen können auf unterschiedliche Weise klassifiziert werden. Eine ist die Endpunkterkennungsmethode, jedoch werden sie am häufigsten nach der verwendeten chemischen Reaktion klassifiziert. 

Hierbei wird eine Säure mit einer Base titriert oder umgekehrt. Das Lösungsmittel hängt von der zu titrierenden Säure oder Base ab und kann entweder deionisiertes Wasser oder ein organisches Lösungsmittel (Gemisch) sein. Zur Anzeige des Endpunkts werden pH-Elektroden verwendet.

Der Blogbeitrag «Nichtwässrige Säure-Base-Titrationen – Häufige Fehler und wie man sie vermeidet» bietet praktische Tipps und Tricks für diese Art der Titration.

Diese Titration basiert auf einer Redoxreaktion zwischen Analyten und dem Titranten. Das Titrationsmittel ist ein Reduktionsmittel oder Oxidationsmittel. Gängige Beispiele sind Iodometrie, Permanganometrie und Cerimetrie. Auch Karl-Fischer-Titrationen fallen in die Kategorie der Redoxtitrationen. Zur Anzeige des Endpunktes werden Metallelektroden verwendet.

Hier handelt es sich bei dem Titranten um einen Chelatbildner wie beispielsweise Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA). Diese Titrationsart wird zur Titration von Metallionen verwendet. Zur Anzeige des Endpunktes werden ionenselektive Elektroden (ISEs) oder photometrische Sensoren verwendet.

Weitere Informationen finden Sie in unserem Blogbeitrag über Photometrische komplexometrische Titration.

Bei dieser Titrationsmethode bilden Analyt und Titrant ein unlösliches Salz. Ein häufiges Beispiel ist die Argentometrie. Auch die Titration von Tensiden fällt in diese Kategorie. Zur Anzeige des Endpunktes werden Metallelektroden oder ionenselektive Elektroden verwendet.

Weitere Informationen zur Tensidtitration finden Sie im Blogbeitrag «Die Welt der Tenside aus der Perspektive der Titration».

Vorteile der (automatisierten) Titration

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Die Titration ist eine bewährte Methode und wird in vielen Normen, beispielsweise ISO, ASTM und USP, als Analysemethode vorgeschrieben. Die Anschaffungs- und Betriebskosten sind im Vergleich zu anspruchsvolleren Methoden wie HPLC oder ICP-MS geringer. Außerdem ist die Titration eine absolute Methode, sodass keine Kalibrierungen erforderlich sind.

Darüber hinaus bietet die automatisierte Titration im Vergleich zur manuellen Methode mehrere Vorteile. Tabelle 2 fasst einige der wichtigsten Unterschiede zusammen. Noch mehr Informationen finden Sie in unserem Blogbeitrag «So vermeiden Sie Titrationsfehler in Ihrem Labor».

Wenn Sie überlegen, von der manuellen zur automatisierten Titration zu wechseln, lesen Sie den Blog-Artikel «So übertragen Sie die manuelle Titration auf die Autotitration».

Tabelle 2. Vergleich der wichtigsten Unterschiede zwischen manueller und automatischer Titration.

Parameter

Manuelle Titration

Automatische Titration

Titrationszugabe

Manuell

Automatisch mit Kolbenbürette

Dosiergenauigkeit

0,1 ml

25 µL

Kontrolle

Manuell durch den Bediener

Im System integriert oder mit Software

Berechnung

Manuell durch den Bediener

Im System integriert oder mit Software

Datenrückverfolgbarkeit

Nein

Ja

Automatisierungsmöglichkeit

Nein

Ja

Fazit

Die Titration ist eine der ältesten Analysemethoden und daher in verschiedenen Branchen gut etabliert.

Die Klassifizierung erfolgt auf Grundlage der chemischen Reaktion.

Die Automatisierung des Titrationsprozesses mit einem Autotitrator bietet im Vergleich zur manuellen Methode zusätzliche Vorteile, wie Rückverfolgbarkeit und automatisierte Berechnungen.

Ihr Wissen zum Mitnehmen

Um noch mehr über die Titration zu erfahren, sehen Sie sich diese zusätzlichen Ressourcen an:

Monographie: Praktische Aspekte der modernen Titration

Monographie: Praktische Titration

Titrations-Webinare auf Abruf

Autor
Meier

Lucia Meier

Technical Editor
Metrohm International Headquarters, Herisau, Switzerland

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