El mercado de las baterías de iones de litio está en continuo crecimiento debido a la enorme demanda de artículos como dispositivos electrónicos de mano, vehículos eléctricos y otros productos de consumo que funcionan con baterías. La calidad de estas baterías mejora continuamente modificando y mejorando los componentes principales (p. ej., cátodo, ánodo, pulpa y separadores).
Los llamados «NCM», una mezcla de óxidos de níquel, cobalto y manganeso, han ido cobrando interés como materiales del cátodo. Estos materiales sustituyen a los óxidos de cobalto utilizados tradicionalmente en las baterías de iones de litio. Como se demuestra en esta Application Note, la titulación puede servir para realizar análisis de calidad de los materiales postsinterizados o las baterías recicladas. Un análisis totalmente automatizado de los metales correspondientes se puede efectuar con OMNIS y su equipamiento de pipeteado. Para este propósito, solo se necesitan pequeñas cantidades de muestra que se transfieren con precisión a los vasos de precipitados de titulación para su análisis.
El método se demuestra utilizando mezclas disueltas de estándares de iones de Ni, Co y Mn.
Para la determinación de metales se realizan tres valoraciones. En la primera titulación, el contenido total de metales se determina con una titulación complexométrica en una solución tamponada alcalina utilizando un exceso de EDTA como ligando para los iones metálicos y sulfato de cobre (II) como titulante. Se utilizó un ISE de Cu como sensor potenciométrico. El níquel y el cobalto se pueden determinar con la misma titulación complexométrica, pero en ambientes ligeramente ácidos.
La determinación de Mn y Co se realiza en condiciones alcalinas con un electrodo combinado de anillo de Pt y hexacianoferrato de potasio (K3[Fe(CN)6]) como valorante. Con estas determinaciones se puede calcular el contenido de metal individual de Ni, Co y Mn.
Si bien es posible trabajar con dos módulos Pick&Place, el rendimiento de la muestra se puede aumentar si se utiliza un sistema con tres módulos Pick&Place.
El análisis demuestra resultados aceptables y curvas de valoración bien definidas. Los resultados y una curva de valoración de ejemplo se muestran en Tabla 1 y Figura 2, respectivamente.
| Analito | Recuperación en % | SD(rel) en % |
|---|---|---|
| Ni | 100,66 | 0,38 |
| Co | 101,56 | 1,10 |
| Mn | 97,68 | 2,29 |
Con el sistema de pipeteo automatizado OMNIS, los NCM se pueden determinar de forma rápida y precisa con un consumo mínimo de muestra (< 1 ml). El método es preciso y no solo se puede usar para elementos individuales, sino también para mezclas de muestras que consisten en níquel, cobalto y manganeso.
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