Los productos químicos tóxicos y corrosivos como el isocianato de p-toluenosulfonilo (TSI) y el hidróxido de tetrabutilamonio se utilizan para el análisis del índice de hidroxilo de los polioles por titulación según la norma ASTM D4274-16.
Esta nota de aplicación demuestra cómo el XDS RapidLiquid Analyzer que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución rentable y rápida para la determinación del índice de hidroxilo (OH) de polioles sin dichos materiales tóxicos. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de polioles en menos de un minuto.
Las muestras de polioles se midieron con el XDS RapidLiquid Analyzer en modo de transmisión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). La adquisición del espectro reproducible se logró utilizando el control de temperatura integrado (a 30 °C) del XDS RapidLiquid Analyzer. Por conveniencia, se utilizaron viales desechables con una longitud de paso de 4 mm, lo que hizo innecesaria la limpieza de los recipientes de muestra. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
---|---|
Analizador de líquidos XDS Rapid | 2.921.1410 |
Viales desechables, 4 mm diámetro, transmisión | 6.7402.010 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del índice de hidroxilo en muestras de polioles. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina (figura 3).
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,998 |
Error estándar de calibración | 1,28 mg KOH/g |
Error estándar de validación cruzada | 1,42 mg KOH/g |
Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis del número de hidroxilo en polioles de acuerdo con ASTM D6342-12. En comparación con los métodos químicos húmedos, los costos de funcionamiento son significativamente más bajos cuando se utiliza la espectroscopia NIR (Tabla 3 y Figura 4). Además, no es necesario utilizar productos químicos peligrosos para el análisis como con la norma ASTM D4274-16.
método de laboratorio | método NIR | |
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Número de análisis (por día) | 10 | 10 |
Costo del operador (por hora) | $25 | $25 |
Costos de consumibles y productos químicos Número de OH | $6 | $1 |
Tiempo empleado por análisis | 5 minutos | 1 minuto |
Costos totales de funcionamiento (por año) | $18188 | $2063 |