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La determinación del lauril éter sulfato de sodio (SLES), la cocamidopropil betaína (CABP), el óxido de cocamidopropilamina (CAW), la dietanolamina de cocamida (DEA) y el carbopol en el champú es un proceso que requiere mucho tiempo y dinero debido al uso de grandes volúmenes de productos químicos en cada análisis.

Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos DS2500 que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución rentable y rápida para determinación simultánea de laureth sulfato de sodio (SLES), cocamidopropil betaína (CABP), óxido de cocamidopropilamina (CAW), dietanolamina de cocamida (DEA) y carbopol en champú. con no preparación de muestras o productos químicos necesarios, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de estos parámetros en menos de un minuto.

Figura 1. Analizador de sólidos DS2500 y una muestra de champú presente en el vaso giratorio para lodo DS2500.
Figure 1. Analizador de sólidos DS2500 y una muestra de champú presente en el vaso giratorio para lodos DS2500.

Las muestras de champú se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de transflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Se empleó un Slurry Cup DS2500, que simplifica el posicionamiento de la muestra y la limpieza del recipiente de muestra. El reflector difuso de oro de 1 mm define la misma longitud de trayectoria para todas las mediciones para garantizar resultados reproducibles. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ninguna preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software
Equipo Número de metrohmios
Analizador de sólidos DS2500 2.922.0010
Copa de lodos DS2500 6.7490.430
Reflector Difuso Oro 1 mm 6.7420.000
Vision Air 2.0 completo 6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación de laureth sulfato de sodio (SLES), cocamidopropil betaína (CABP), óxido de cocamidopropilamina (CAW), cocamida dietanolamina (DEA) y carbopol en champú. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Una selección de espectros Vis-NIR de champú obtenidos con un analizador DS2500 y un DS2500 Slurry Cup. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.

Resultado laureth sulfato de sodio

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de laureth sulfato de sodio (SLS) utilizando un analizador de sólidos DS2500. El valor de laboratorio de SLS se evaluó mediante titulación.
Tabla 2. Cifras de mérito para la predicción del laureth sulfato de sodio (SLS) contenido en champú utilizando un analizador de sólidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,998
Error estándar de calibración 0,13%
Error estándar de validación cruzada 0,14%

Resultado cocoamidopropil betaína

Figure 4. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de cocamidopropil betaína (CABP) utilizando un analizador de sólidos DS2500. La CABP se evaluó mediante titulación.
Tabla 3. Cifras de mérito para la predicción del contenido de cocoamidopropil betaína (CABP) en champú utilizando un analizador de sólidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,996
Error estándar de calibración 0,04%
Error estándar de validación cruzada 0,05%

Resultado óxido de cocoamidopropilamina

Figure 5. Diagrama de correlación para la predicción de óxido de cocamidopropilamina (CAW) utilizando un analizador de sólidos DS2500. El valor de laboratorio de CAW se evaluó mediante titulación.
Tabla 4. Cifras de mérito para la predicción del contenido de óxido de cocoamidopropilamina (CAW) en champú utilizando un analizador de sólidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,998
Error estándar de calibración 0,031%
Error estándar de validación cruzada 0,058%

Resultado cocoamida dietanolamina

Figure 6. Diagrama de correlación para la predicción de la cocamida dietanolamina (DEA) utilizando un analizador de sólidos DS2500. El valor de laboratorio de DEA se evaluó mediante titulación.
Tabla 5. Cifras de mérito para la predicción del contenido de cocoamina dietanolamina (DEA) en champú utilizando un analizador de sólidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,998
Error estándar de calibración 0,034%
Error estándar de validación cruzada 0,036%

Resultado carbopol

Figure 7. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de carbopol usando un Analizador de Sólidos DS2500. El valor de laboratorio de carbopol se evaluó mediante titulación.
Tabla 6. Cifras de mérito para la predicción de carbopol contenido en champú utilizando un analizador de sólidos DS2500.
Figuras de merito Valor
R2 0,969
Error estándar de calibración 0,290%
Error estándar de validación cruzada 0,410%

Esta nota de aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de laurethsulfato de sodio (SLES), cocamidopropil betaína (CABP), óxido de cocamidopropilamina (CAW), cocamida dietanolamina (DEA) y carbopol en champú. En comparación con los métodos químicos húmedos los costos de funcionamiento son significativamente más bajos cuando se utiliza la espectroscopia NIR (Tabla 7 y Figura 8).

Tabla 7. Comparación de costes de funcionamiento para la determinación de los parámetros clave de calidad en champú con espectroscopia de titulación/HPLC y NIR.
  método de laboratorio método NIR
Número de análisis por día 10 10
Costo del operador por hora $25 $25
Costos de consumibles y químicos (SLS, CABP, CAW, DEA, carbopol) $5 $1
Tiempo empleado por análisis (SLS, CABP, CAW, DEA, carbopol) 5 minutos 1 minuto
Costos totales de funcionamiento (por año) $18188 $2063
Figure 8. Comparación de los costos de costos acumulados para la determinación de parámetros clave de calidad en champú con titulación/HPLC y espectroscopia NIR.
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