El análisis de grupo funcional y de viscosidad (ASTM D789) de las poliamidas puede ser un proceso largo y sumamente difícil debido a la solubilidad limitada de la muestra.
Esta nota de aplicación demuestra que el analizador de sólidos DS2500 que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución rentable y rápida para una determinación simultánea de la viscosidad relativa, así como la amina, carboxílico y humedad. contenido en poliamidas. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de poliamidas en menos de un minuto.
Los gránulos de poliamida se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio para superar la distribución de los tamaños de partículas y los componentes químicos. Esto permitió una medición automatizada en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ninguna preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
---|---|
Analizador de sólidos DS2500 | 2.922.0010 |
Copa de muestra grande DS2500 | 6.7402.050 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación de la viscosidad relativa y el grupo terminal de amina, el grupo terminal carboxílico y el contenido de humedad en poliamidas. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.
Resultado viscosidad relativa
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,986 |
Error estándar de calibración | 0,046 dl/g |
Error estándar de validación cruzada | 0,055 dl/g |
Resultado del contenido del grupo final carboxilo
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,972 |
Error estándar de calibración | 6,1 meq/kg |
Error estándar de validación cruzada | 11,1 meq/kg |
Resultado del contenido del grupo final de amina
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,981 |
Error estándar de calibración | 2,5 meq/kg |
Error estándar de validación cruzada | 4,1 meq/kg |
Resultado contenido de humedad
Figuras de merito | Valor |
---|---|
R2 | 0,991 |
Error estándar de calibración | 0,041% |
Error estándar de validación cruzada | 0,067% |
Este estudio demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de algunos parámetros clave de calidad de las poliamidas. En comparación con los métodos químicos húmedos (Tabla 6), el tiempo de resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que todos los parámetros se determinan en una sola medición en menos de un minuto.
Parámetro | Procedimiento | tiempo de resultado |
---|---|---|
Viscosidad relativa | viscosimetría | ∼90 min (preparación) + ∼1 min (viscometría) |
grupo final carboxilo | Valoración | ∼90 min (preparación) + ∼20 min (titulación) |
Grupo final de amina | Valoración | ∼90 min (preparación) + ∼20 min (titulación) |
Humedad | Titulación KF | ∼25 min (preparación) + ∼5 min (titulación de Karl Fischer) |