Control de calidad del nitrato de amonio

Los productos químicos especializados tienen que cumplir múltiples requisitos de calidad. Uno de estos parámetros de calidad, que se puede encontrar en casi todos los certificados de análisis y especificaciones, es el contenido de humedad. El método estándar para la determinación del contenido de humedad es la titulación Karl Fischer.

Este método requiere una preparación de muestras reproducible, productos químicos y eliminación de desechos. Como alternativa, se puede utilizar la espectroscopía del infrarrojo cercano (NIRS) para la determinación del contenido de humedad. Con esta técnica, las muestras pueden analizarse sin ninguna preparación y sin utilizar ningún producto químico.

Figure 1. Muestras rellenadas en el vaso de muestras grande giratorio DS2500.

Las muestras de nitrato de amonio se midieron con un analizador de sólidos DS2500 en modo de reflexión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). Para minimizar los efectos del tamaño de las partículas, se empleó un vaso de muestra grande DS2500 giratorio. Este accesorio permite una medición automatizada en diferentes ubicaciones de muestra para una adquisición de espectro reproducible. Como se muestra en Figura 1, las muestras se midieron sin ningún paso de preparación. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

Tabla 1. Descripción general del equipo de hardware y software

Sistema	Número Metrohm
Analizador de sólidos DS2500	2.922.0010
Copa de muestra grande DS2500	6.7402.050
Vision Air 2.0 completo	6.6072.208

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear un modelo de predicción para la determinación del valor de humedad. Para verificar la calidad del modelo de predicción, se crearon diagramas de correlación que muestran la correlación entre la predicción Vis-NIR y los valores del método primario. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Una selección de espectros Vis-NIR de nitrato de amonio obtenidos con un analizador DS2500 y una copa de muestra giratoria. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción del contenido de humedad utilizando un analizador DS2500. Los valores de laboratorio de referencia se evaluaron con valoración coulométrica de Karl Fischer.

Tabla 2. Cifras de mérito para la predicción del contenido de humedad utilizando un Analizador de Sólidos DS2500.

Figuras de merito	Valor
R²	0,840
Error estándar de calibración	0,011 g/L
Error estándar de validación cruzada	0,012 g/L

Esta Nota de Aplicación demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de bajo contenido de humedad en productos químicos especiales, específicamente nitrato de amonio. En comparación con el método de titulación estándar, el reducción del tiempo de análisis y de los productos químicos es una gran ventaja de la espectroscopia NIR.

Tabla 3. Comparación de costes de funcionamiento para la determinación del contenido de humedad con valoración y espectroscopia NIR.


	método de laboratorio	método NIR
Número de análisis (por día)	10	10
Costo del operador (por hora)	$25	$25
Costos de productos químicos para la determinación del agua	$2	$0
Tiempo empleado por análisis	5 minutos	1 minuto
Costos totales de funcionamiento (por año)	$8288	$938

Figure 4. Comparación de los costes acumulados a lo largo de tres años para la determinación del contenido de agua con valoración coulométrica Karl Fischer y espectroscopia NIR.

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