La determinación de los isocianatos (ASTM D7252) es un procedimiento sumamente difícil debido a la reactividad de estas especies orgánicas con la humedad atmosférica, así como su toxicidad. Además, el análisis por HPLC que se utiliza normalmente para este tipo de análisis implica pasos de preparación de la muestra y uso de productos químicos, y cada medida tarda hasta 20 minutos en completarse.
Esta nota de aplicación demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer que funciona en la región espectral visible e infrarroja cercana (Vis-NIR) proporciona una solución rápida y libre de químicos para la determinación del contenido de isocianato. Con no se necesita preparación de muestras, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de isocianatos en menos de un minuto.
Las muestras de isocianato se midieron con un XDS RapidLiquid Analyzer en modo de transmisión en todo el rango de longitud de onda (400–2500 nm). La adquisición del espectro reproducible se logró mediante el control de temperatura integrado (a 30 °C) del XDS RapidLiquid Analyzer. Por conveniencia, se utilizaron viales desechables con una longitud de paso de 8 mm, lo que hizo innecesaria la limpieza de los recipientes de muestra. El paquete de software Metrohm Vision Air Complete se utilizó para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.
Equipo | Número de metrohmios |
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Analizador de líquidos XDS Rapid | 2.921.1410 |
Viales desechables, 8 mm de diámetro, transmisión | 6.7402.000 |
Vision Air 2.0 completo | 6.6072.208 |
Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del contenido de isocianato. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.
Figuras de merito | Valor |
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R2 | 0,968 |
Error estándar de calibración | 0,24 |
Error estándar de validación cruzada | 0,26 |
Este estudio demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis de isocianatos. En comparación con los métodos químicos húmedos (Tabla 3), el tiempo hasta el resultado es una gran ventaja de la espectroscopia NIR, ya que el contenido de isocianato se determina sin necesidad de preparación de muestras en menos de un minuto.
Parámetro | Método | tiempo de resultado |
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isocianato | HPLC | ∼20 min (preparación) + ∼20 min (HPLC) |