Determinación automatizada del número de acidez en lubricantes con espectroscopia de infrarrojo cercano NIR

El análisis del índice de acidez (AN, por sus siglas en inglés) de los lubricantes (ASTM D664) puede ser un proceso largo y costoso debido al uso de grandes cantidades de productos químicos y a los pasos de limpieza necesarios del equipo analítico entre cada medida.

Esta Application Note demuestra que el XDS RapidLiquid Analyzer, que funciona en la región espectral visible y cercana al infrarrojo (Vis-NIR), proporciona una alternativa rápida y económica para la determinación del índice de acidez de los lubricantes. Con no se necesita preparación de muestras ni productos químicos, la espectroscopia Vis-NIR permite el análisis de AN en menos de un minuto.

Figure 1. Analizador XDS RapidLiquid con celda de flujo de 5,0 mm y el procesador de muestras 815.

Las muestras de lubricante se midieron en modo de transmisión en todo el rango de longitud de onda (400 nm a 2500 nm) utilizando un XDS RapidLiquid Analyzer en combinación con un 815 Robotic USB Sample Processor, que puede transportar un total de 141 muestras. La adquisición del espectro reproducible se logró utilizando el control de temperatura integrado (a 30 °C) del XDS RapidLiquid Analyzer. Los paquetes de software de Metrohm tiamo y Vision Air Complete se utilizaron para toda la adquisición de datos y el desarrollo del modelo de predicción.

**Tabla 1.** Resumen de equipos de hardware y software.
Equipo	Número de metrohmios
Analizador de líquidos XDS Rapid	2.921.1410
815 Robotic USB Sample Processor XL (gradilla de muestras 141 x 11 ml)	2.815.0010
800 dosino	2.800.0020
Celda de flujo de 5,0 mm	hola
Vision Air completo	6.6072.208
tiamo	6.6056.301

Los espectros Vis-NIR obtenidos (Figura 2) se utilizaron para crear modelos de predicción para la cuantificación del índice de acidez en lubricantes. La calidad de los modelos de predicción se evaluó mediante diagramas de correlación, que muestran la relación entre la predicción de Vis-NIR y los valores del método principal. Las respectivas cifras de mérito (FOM) muestran la precisión esperada de una predicción durante el análisis de rutina.

Figure 2. Selección de los espectros Vis-NIR del lubricante obtenidos con un XDS RapidLiquid Analyzer y una celda de flujo de 5,0 mm. Por razones de visualización, se aplicó una compensación de espectros.

Figure 3. Diagrama de correlación para la predicción del índice de acidez en lubricantes usando un XDS RapidLiquid Analyzer. El valor de laboratorio del contenido de índice de acidez se evaluó mediante titulación.

**Tabla 2.** Cifras de mérito para la predicción del índice de acidez en lubricantes usando un XDS RapidLiquid Analyzer.
Figuras de merito	Valor
R²	0,950
Error estándar de calibración	0,344 mg KOH/g
Error estándar de validación cruzada	0,395 mg KOH/g

Este estudio demuestra la viabilidad de la espectroscopia NIR para el análisis del índice de acidez en lubricantes. En comparación con los métodos químicos húmedos los costes de funcionamiento se reducen significativamente cuando se utiliza la espectroscopia NIR (Tabla 3 y Figura 4).

**Tabla 3.** Comparación de costes de funcionamiento para la determinación del índice de acidez con valoración (ASTM D664) y espectroscopia NIR.
	método de laboratorio	método NIR
Número de análisis (por día)	10	10
Costo del operador (por hora)	$25	$25
Costos de consumibles y productos químicos Número de OH	$10	$1,50
Tiempo empleado por análisis	10 minutos	4 minutos
Costos totales de funcionamiento (por año)	$31875	$7125

Figure 4. Comparación de los costos acumulados durante tres años para la determinación del índice de acidez con titulación y espectroscopia NIR.

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